[发明专利]以氮掺杂活性炭为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了以氮掺杂活性炭为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法，所述的氮掺杂活性炭的氮源前驱体为三聚氰胺，掺氮量为0.72%～7.61%，其中氮源的主要组份及含量为：石墨氮1～15%，吡啶氮25%～35%，吡咯氮55%～70%，其制备方法包括对活性炭预处理、氮掺杂活性炭制备、浸渍前驱体溶液的制备和催化剂的制备，通过本发明方法所制备的催化剂活性高，稳定性好，且实施简单，有利于工业化推广利用。

主权项

1.一种以氮掺杂活性炭为载体的钌基氨合成催化剂，其特征在于：所述的氮掺杂活性炭的掺氮量为0.72%～7.61%，其中，氮掺杂活性炭的氮源主要组份及含量为：石墨氮1～15%，吡啶氮25%～35%，吡咯氮55%～70%；氮源的前驱体为三聚氰胺，所述以氮掺杂活性炭为载体的钌基氨合成催化剂的制备方法包括以下步骤：（1）活性炭的预处理：将活性炭在惰性气氛和2050～2150℃的温度条件下进行石墨化处理，再对石墨化处理后的活性炭依次进行扩孔、破碎、筛网过筛、洗涤和干燥；（2）氮掺杂活性炭的制备：将上述处理后的活性炭和三聚氰胺以1：1～5的质量比进行混合，再按1～35ml/g的液固比将活性炭和三聚氰胺的混合物与无水乙醇进行磁力搅拌混合，并于恒温水浴加热回流3～20h，处理完毕后，再将混合物置于95～105℃的干燥箱中干燥处理11～13h，干燥处理完毕后，将剩余的固体混合物放入管式炉内，并通入保护气体，在保护气体的惰性气氛下，将管式炉的温度升至550～900℃进行焙烧2～5h，焙烧完毕后，将管式炉温度冷却至室温，即可制得氮掺杂活性炭；（3）浸渍前驱体溶液的制备：将硝酸钌、硝酸钡和硝酸钾加入到去离子水中进行磁力搅拌溶解，待溶质全部溶解后，将溶液的pH调节至0～1；（4）催化剂的制备：将步骤（2）制得的氮掺杂活性炭和步骤（3）制得溶液进行等体积浸渍，浸渍时间为5～10min，浸渍完毕后，烘干10～25min，即可制得氮掺杂活性炭为载体的钌基氨合成催化剂。