[发明专利]一种6-磷酰基取代菲啶类衍生物的制备方法有效
申请号: | 201611142523.5 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106588984B | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 文丽荣;窦谦;郭维斯;李明 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07F9/576 | 分类号: | C07F9/576 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备6‑磷酰基取代菲啶类衍生物的方法,该方法属于有机合成技术领域,所述方法为:向反应器中加入联苯基异硫氰酸酯和二芳基氧磷,在锰催化下,溶剂中加热,反应完毕后冷却至室温,体系用乙酸乙酯稀释后用饱和氯化钠洗涤,合并有机相,然后用旋转蒸发仪浓缩滤液得到粗产物,最后柱层析分离得产品。该合成方法操作简单,原料易制备,能同时引入多个取代基,产物易于纯化分离,产率高,适于合成6‑磷酰基取代菲啶类衍生物。其反应方程式如下: | ||
搜索关键词: | 磷酰基 制备 合成 有机合成技术 饱和氯化钠 反应方程式 旋转蒸发仪 异硫氰酸酯 柱层析分离 纯化分离 乙酸乙酯 反应器 粗产物 二芳基 后冷却 联苯基 有机相 溶剂 产率 稀释 氧磷 催化 加热 洗涤 浓缩 合并 引入 | ||
【主权项】:
1.一种6‑磷酰基取代菲啶类衍生物的合成方法,所述6‑磷酰基取代菲啶类衍生物具有式Ⅰ所示的结构:式I中,R1为氢原子、甲基、甲氧基、氟原子、苯基;R2为氢原子、甲基、氯原子;Ar为苯基、取代苯基,取代基为甲基、甲氧基、氯原子;其特征是向厚壁耐压管中加入摩尔比为1:1.5的联苯基异硫氰酸酯与二芳基氧磷,加入摩尔比为1.0的催化剂四水合醋酸锰,加入N,N‑二甲基甲酰胺、甲基亚砜、硝基甲烷、甲苯其中之一的溶剂,将体系放入油浴中搅拌反应;其反应方程式如下:
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