[发明专利]超声‑荧光检测多毛类体内石油烃含量的方法在审
申请号: | 201611145479.3 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106814050A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 周一兵;赵欢;杨大佐;赵新达;樊鑫;矫志伟 | 申请(专利权)人: | 大连海洋大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/40 |
代理公司: | 大连非凡专利事务所21220 | 代理人: | 曲宝威 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 超声‑荧光检测多毛类体内石油烃含量的方法,油标准液的配置,绘制标准曲线。在105℃条件下将多毛类烘干成粉末,烘干时间16小时,将粉末状多毛类样品与色谱纯二氯甲烷混合进行超声萃取,收集上清液,用色谱纯二氯甲烷平衡8~12小时的60~100目硅胶层析柱,利用20ml二氯甲烷进行洗脱,然后用旋转蒸发仪进行蒸发处理,用正己烷定容至10ml后,用孔径0.22um的尼龙膜过滤后,于激发波长310nm,发射波长360nm,狭缝设置1nm,扫描速度1200nm/min,PMT 700V的条件下进行荧光分光光度测定;从标准曲线中查出相应数值,按照公式W=(m·V)/(F·M)计算出多毛类样品中石油烃含量。 | ||
搜索关键词: | 超声 荧光 检测 多毛类 体内 石油 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种超声‑荧光检测多毛类体内石油烃含量的方法,其特征在于:利用超声萃取提取多毛类体内石油烃,进而利用荧光检测来测定多毛类体内石油烃含量,所述方法包括以下步骤:a、油标准液的配置:称取0.1g标准油于称量瓶中,用色谱纯正己烷溶解,全量移入100mL容量瓶中,用色谱纯正己烷稀释至标线,混匀;将100mL容量瓶中混匀的溶液移取5mL溶液于50mL容量瓶中,用正己烷稀释至标线,混匀,配置成100ug/mL的油标准使用溶液;分别量取0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL油标准使用溶液于6只10mL具塞比色管中,用色谱纯正己烷稀释至标线混匀;依次用1cm石英测定池,以正己烷作参比,测定360nm处的荧光强度Ii和I0,并记录测定数据,以荧光强度Ii—I0作为纵坐标,相应以浓度为横坐标,绘制标准曲线;b、在105℃条件下将多毛类烘干成粉末,烘干时间16小时;c、将粉末状多毛类样品与色谱纯二氯甲烷混合进行超声萃取,每0.05g粉末状多毛类样品加入1ml色谱纯二氯甲烷,每次超声时间为10min,间隔3min,重复此操作4次,4000 r/min 离心10分钟,收集上清液;d、将c步骤中收集的上清液加入预先用色谱纯二氯甲烷平衡8~12小时的60~100目硅胶层析柱,利用20ml二氯甲烷进行洗脱;e、将d步骤获得的洗脱液用旋转蒸发仪进行蒸发处理,用正己烷定容至10ml后,用孔径0.22um的尼龙膜过滤后,于激发波长310nm,发射波长360nm,狭缝设置1nm,扫描速度1200nm/min,PMT 700V的条件下进行荧光分光光度测定;f、以e步骤所测数据从a步骤的标准曲线中查出相应数值,按照公式W=(m·V)/(F·M) 计算出多毛类样品中石油烃含量;其中m代表从标准曲线上查得石油烃的含量,单位为微克每毫升,V为萃取剂的体积,单位为毫升,F代表样品的干湿比;M代表样品的称取量,单位为克;所述的多毛类为双齿围沙蚕或日本此沙蚕或多齿围沙蚕;所述的样品油为石油原油标准油20‑3#。
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