[发明专利]氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法在审

专利信息
申请号: 201611146471.9 申请日: 2016-12-13
公开(公告)号: CN106596767A 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 李泽勇;陈磊;户献雷 申请(专利权)人: 广州天赐高新材料股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 代理人: 郑彤
地址: 510760 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法,包括如下步骤首先将该表面活性剂分散去离子水中;加入无机酸调pH 1.0‑2.0,搅拌一段时间后离心,将沉淀溶解在DMF中;然后加入衍生化试剂与催化剂(氟化钾(KF)或氟化铯(CsF)),衍生DMF溶液中的活性物;最后进行HPLC分析,定量出氨基酸表面活性剂中的脂肪酸残留量。上述检测方法耗时短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类,适用于所有氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。
搜索关键词: 氨基酸 表面活性剂 脂肪酸 残留 快速 检测 方法
【主权项】:
一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)配制标准溶液配制不同浓度的标准溶液,其中溶剂为DMF,溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸;(2)制备待测溶液精确称取氨基酸类表面活性剂样品于离心管中,加入去离子水,再用无机酸调pH至1.0‑2.0,离心去除上清液,然后用DMF将沉淀物溶解,定容,即得所述待测溶液;(3)衍生化衍生化试剂溶液:准确称取衍生化试剂于容量瓶中,加入DMF,定容即得所述衍生化试剂溶液;所述衍生化试剂选自2‑溴代苯乙酮、2‑溴‑4’‑甲氧基苯乙酮或2‑溴代苯丙酮;衍生化:准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于离心管中,加入所述衍生化试剂溶液和催化剂,于100℃下加热5‑10min,再加入乙酸DMF溶液继续加热5‑10min,冷却离心收集上清液;用DMF洗涤沉淀并收集洗涤液,合并上清液和洗涤液,定容,得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品;(4)测定精确吸取所述标准溶液衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果绘制标准曲线;精确吸取所述待测溶液衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留。
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