[发明专利]氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法在审
申请号: | 201611146471.9 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106596767A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 李泽勇;陈磊;户献雷 | 申请(专利权)人: | 广州天赐高新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人: | 郑彤 |
地址: | 510760 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法,包括如下步骤首先将该表面活性剂分散去离子水中;加入无机酸调pH 1.0‑2.0,搅拌一段时间后离心,将沉淀溶解在DMF中;然后加入衍生化试剂与催化剂(氟化钾(KF)或氟化铯(CsF)),衍生DMF溶液中的活性物;最后进行HPLC分析,定量出氨基酸表面活性剂中的脂肪酸残留量。上述检测方法耗时短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类,适用于所有氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。 | ||
搜索关键词: | 氨基酸 表面活性剂 脂肪酸 残留 快速 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的快速检测方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)配制标准溶液配制不同浓度的标准溶液,其中溶剂为DMF,溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸;(2)制备待测溶液精确称取氨基酸类表面活性剂样品于离心管中,加入去离子水,再用无机酸调pH至1.0‑2.0,离心去除上清液,然后用DMF将沉淀物溶解,定容,即得所述待测溶液;(3)衍生化衍生化试剂溶液:准确称取衍生化试剂于容量瓶中,加入DMF,定容即得所述衍生化试剂溶液;所述衍生化试剂选自2‑溴代苯乙酮、2‑溴‑4’‑甲氧基苯乙酮或2‑溴代苯丙酮;衍生化:准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于离心管中,加入所述衍生化试剂溶液和催化剂,于100℃下加热5‑10min,再加入乙酸DMF溶液继续加热5‑10min,冷却离心收集上清液;用DMF洗涤沉淀并收集洗涤液,合并上清液和洗涤液,定容,得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品;(4)测定精确吸取所述标准溶液衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果绘制标准曲线;精确吸取所述待测溶液衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留。
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