[发明专利]1;3;5-三巯甲基苯化合物及其制备方法

摘要

一种1，3，5‑三巯甲基苯化合物及其制备方法，该制备方法包括：将1，3，5‑三溴甲基苯和硫脲反应，以乙醇‑乙酸正丁脂为溶剂，制备异硫脲盐，然后加入氢氧化钠水解；用三氯甲烷萃取，用凹凸棒土吸附杂质，得到高纯度无色1，3，5‑三巯甲基苯。本发明方法制造的1，3，5‑三巯甲基苯化合物纯度高，不仅具有高折射率，而且还具有高透过率等优点，获得的1，3，5‑三巯甲基苯透光率≥89％，折射率≥1.65，黄色指数≤1。

主权项

1.一种1，3，5‑三巯甲基苯化合物的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：I.制备异硫脲盐：向反应容器中加入1，3，5‑三溴甲基苯和乙醇‑乙酸正丁酯混合溶剂，室温下搅拌分散均匀；其中乙醇、乙酸正丁酯按(5.5‑6.5)：1质量比混合，1，3，5‑三溴甲基苯与混合溶剂的质量比为1：(20‑30)；随后加入硫脲，搅拌20‑24小时，硫脲与1，3，5‑三溴甲基苯质量比为(0.5‑1.2)：1，溶液中析出大量白色沉淀；过滤，沉淀用乙醇‑乙酸正丁酯混合溶液洗涤过滤2‑3次，该乙醇‑乙酸正丁酯混合溶液中乙醇和乙酸正丁酯按(4.5‑5.5)：1质量比例混合，干燥后，得到白色异硫脲盐；II.加碱水解：异硫脲盐加入20‑30倍重量的蒸馏水中，搅拌溶解至澄清，再加入氢氧化钠片碱，氢氧化钠与步骤I所用的1，3，5‑三溴甲基苯的质量比为(0.5‑1)：1，加热回流4～5小时，冷却至室温；III.酸化生成硫醇：用冰浴使体系降温至10～20℃，滴加盐酸调节体系pH值至3‑3.5，用三氯甲烷萃取，得到含三元硫醇的有机相溶液，将有机相溶液用蒸馏水洗至中性；IV.脱色纯化：步骤III获得的溶液干燥除水后，向其中加入凹凸棒土吸附剂，凹凸棒土吸附剂的粒径为100～400目，吸附剂的加入量与步骤I所用硫脲等质量，搅拌混合35‑45分钟后，静置2‑3小时，溶液中少量偶氮类生色团被吸附，去除凹凸棒土吸附剂，蒸除溶剂后，得到高纯度无色1，3，5‑三巯甲基苯。