[发明专利]保险粉合成连续化生产方法

摘要

本发明公开了一种保险粉合成连续化生产方法，将合成锅当作一个管式反应器使用，将原料AE和ME完成配制后用惰性气体转入AE、ME贮罐，加入合成大滴加锅内，开锅内插底管向合成小滴加锅转料，转料过程中保持大滴加锅内物料液位相对稳定，原料AE和ME继续连续均匀加入到合成大滴加锅中，当合成小滴加锅接收到一批物料后，第二台小滴加锅开始接收来自合成大滴加锅的物料，以此类推；小滴加锅从开始接收物料至反应到终点，将原料SO2‑CH3OH溶液以适宜的速度连续加入直至终点，在完成保温熟成后，放料入干燥工序后备用。本发明省略了反应工序的重复操作过程，使合成过程连续化，提高装置效率的同时降低了甲酸钠和焦亚硫酸钠的消耗。

主权项

1.一种保险粉合成连续化生产方法，其特征在于：所述保险粉合成连续化生产方法采用AE、ME、SO2‑CH3OH溶液和流体输送载体为原料，保险粉的分解反应抑制剂为环氧乙烷，所述AE是干品甲酸钠的合成滤液及水配成的溶液，所述ME是焦亚硫酸钠的二氧化硫‑甲醇悬浮液，所述流体输送载体是质量分数为80％的甲醇水溶液，所述保险粉合成连续化生产方法具体包括以下步骤：（1）备料：在配置锅内完成AE和ME的配制，HCOONa的质量分数≥ 98％，焦亚硫酸钠浓度的质量分数≥60％，焦亚硫酸钠的质量分数以SO2计，SO2‑CH3OH,SO2浓度≥370g/L，载体是质量分数为78％～82％的甲醇水溶液；（2）进底料：用惰性气体压入贮罐，打开流量计进1.5m³～2m³的AE至合成大滴加锅，开始升温；（3）调值：开蒸汽当温度升至75℃～85℃时，压力在0.1 MPa～0.4MPa，同时开流量计阀向大滴加锅加入SO2‑CH3OH溶液20 L～30 L，加入少量环氧乙烷，并调节pH 至4.2～4.6；（4）大滴加：调值10min～20min后，当温度升至80℃～86℃时，开始加入AE、ME，使PH稳定在4.1～4.5，压力为0.1 MPa～0.3MPa，目测合成大滴加锅内达到80％即一批料后，自动顶开锅内插底管分别向A#～D#四个小滴加锅连续转料，转料过程中，原料AE和ME继续加入到合成大滴加锅，当合成小滴加锅接收到一批物料后，第二台小滴加锅开始接收来自合成大滴加锅的料，以此类推，始终维持四个小滴加锅的反应到终点所需的时间；（5）小滴加：将温度控制在75℃～85℃，压力0.2MPa ～0.4MPa ，连续加入SO2‑CH3OH溶液10L～130L，pH 控制在4.1～4.5，进行保险粉的连续生成反应，提高保险粉的含量，目测合成料液已经清澈或分析清液中亚硫氢钠的含量，当NaHSO3≤10g/L时，小滴加结束，进入保温操作；（6）保温：在温度为75℃～85℃的条件下保温10min后取样分析，当PH值≥4.8、炒样保险粉≥85％时，保温结束；（7）冷却放料：当温度为68℃～75℃、pH ≥4.8、Na2S2O3≤10g/L时放料；所述步骤（2）中的惰性气体为氮气，所述步骤（3）调值中环氧乙烷的流量调至≤5.6g/L。