[发明专利]一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备

摘要

一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备，它属于润滑添加剂领域，本发明要解决现有水基润滑剂存在稳定性差、成本高、润滑性能差等技术问题。本发明通过如下步骤来实现一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备；二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备；三、富勒烯‑碳纳米管水基润滑添加剂的制备。采用本发明中的水基润滑添加剂所制备的水溶性润滑剂可降低生产成本、提高使用稳定性、减少环境污染，同时具有优良的润滑性能，可应用于微机械润滑，水性冷轧液等多个领域。

主权项

一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备方法，其特征在于富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂的制备方法是按以下步骤进行：一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备：按富勒烯的质量与甲苯的体积比为0.1～2g∶1000mL将富勒烯加入至甲苯中，超声分散20～90min，然后加入水溶性不饱和单体和偶氮二异丁腈，富勒烯与水溶性不饱和单体的质量比为1∶10～200，水溶性不饱和单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶(0.001～0.01)，氮气氛下搅拌10～90min，在氮气保护下65～85℃恒温搅拌反应10～72h，冷却至25℃，得到一种溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度将该溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚与甲苯的体积比1～12∶1，以15000r/min速度离心15～35min，离心所得固体溶于35～350mL水中，再过滤，滤液减压蒸馏后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修饰的富勒烯；二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中加热回流11～72h，冷却后将混合液以4500r/min速度离心10～35min，离心所得的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔滤膜进行抽滤，将滤饼在65～95℃下真空干燥11～72h，得到功能化碳纳米管，其中，混合酸溶液由浓度为18mol/L的H2SO4和浓度为15mol/L的HNO3按体积比为1∶2～5混合而成，碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶25～300mL；将得到的功能化碳纳米管加入甲苯和二氯亚砜混合液中超声分散20～90min，在氮气保护下，升温至60～110℃回流1～6天，然后进行离心分离，离心所得沉淀产物在80～110℃下真空干燥12～72h，得到酰氯化碳纳米管，其中，功能化碳纳米管质量与混合液体积的比例为1g∶500～1100mL，混合液中二氯亚砜和甲苯的体积比为1～3∶1；将得到的酰氯化碳纳米管和水溶性聚合物加入到溶剂中，超声分散1～5h，然后在65～130℃条件下反应2～5天，蒸出溶剂，将干燥产物溶在去离子水中得到水溶液，再将水溶液滴入石油醚中进行沉淀，然后置于70～95℃的真空烘箱中干燥得到水溶性聚合物修饰的碳纳米管，其中，溶剂体积与酰氯化碳纳米管质量的比例为1～6L∶1g，水溶性聚合物和酰氯化碳纳米管的质量比为60～300∶1；所述水溶液中干燥产物质量与去离子水体积的比例为10～200g∶1L，石油醚与去离子水的体积比为9～12∶1，所述的溶剂为N，N‑二甲基乙酰胺和1，4‑二氧六环中的任意一种，所述的水溶性聚合物为水解聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇中的任意一种；三、富勒烯‑碳纳米管水基润滑添加剂的制备：将水溶性聚合物修饰的碳纳米管和水溶性聚合物修饰的富勒烯加入去离子水中，其中水溶性聚合物修饰的富勒烯与水溶性聚合物修饰的碳纳米管的质量比为(1～11)∶1，水溶性聚合物修饰的碳纳米管质量与去离子水体积的比例为1g∶(1～6)L，然后超声分散20～90min，再室温下避光搅拌11小时，然后以15000r/min速度离心15～35min，离心所得沉淀产物放于真空烘箱中在65～95℃下干燥12～72h，即得富勒烯‑碳纳米管水基润滑添加剂。