[发明专利]一种配位型高效复合电催化材料的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种配位型的高效复合催化材料的合成方法，包括A、掺氮配位前驱体的合成，B、准备制孔剂，C、复合催化材料制备，D、热解处理；利用本专利中的方法，则能得到一种配位型的高效非贵金属氧还原电催化剂，使其比表面积增加，并能暴露更多的活性位点以及过渡金属与氮之间的相互作用，从而使其催化性能和稳定性实现明显提高。本发明可以显著降低燃料电池成本，延长其使用寿命。

主权项

1.一种配位型复合电催化材料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：称取2‑4g金属盐用去离子水溶解于小烧杯中，同时在另一个小烧杯中溶解0.5‑1g的尿素，将两个小烧杯在环境温度下磁力搅拌0.5‑1h；随后将两烧杯中的溶液加入到单口烧瓶中，用滴液漏斗向所述单口烧瓶中缓慢滴加10g的含氮配体，在常温条件下水浴搅拌1‑2h后，升温至50℃并搅拌4～6h，合成复配体的非贵金属含氮前驱体；所述金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、三氯化铁、氯化亚铜、氯化锌中的一种或两种，所述含氮配体为吡啶、吡咯、咪唑中的一种或两种；步骤(2)：将3‑5g制孔剂用无水乙醇溶解于小烧杯中并施以搅拌使其完全溶解，随后加入0.02‑0.06g的XC‑72，在环境温度下搅拌3h使其混合均匀；所述制孔剂为硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、葡萄糖、柠檬酸、苹果酸中的一种或多种；步骤(3)：将步骤(2)中分散好的制孔剂分散液缓慢加入到步骤(1)中的体系中，先磁力搅拌使其混合均匀，随后在70℃水浴下搅拌蒸发水分5‑8h，体系颜色逐渐加深，最后制得粘稠状的复配材料；步骤(4)：将步骤(3)中得到的复配材料取出，放入瓷舟中，在管式炉中煅烧，用N₂作为保护气，利用多段升温流程对其进行热解处理；升温过程如下：先升温至100℃保温1h，然后以5℃/min的速度升温至560℃保温4h，再以5℃/min的速度升温至800‑1100℃保温2h，然后自然降温，得到黑色海绵状固体；步骤(5)：将步骤(4)中得到的黑色海绵状固体研磨以获得所述配位型复合电催化材料。