[发明专利]分散黄231的合成方法在审
| 申请号： | 201611166339.4 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106675083A | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 刘学峰;徐松;王磊;汪港;郭维成 | 申请（专利权）人： | 江苏道博化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B29/01 | 分类号： | C09B29/01;C09B29/42;C07D213/85 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222525 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种分散黄231的合成方法，将浓硫酸、亚硝酰硫酸和磷酸投入反应器中，开启搅拌，冰冻盐水降温至‑5～0℃后，缓慢加入对氨基苯甲酸苄酯，投完后在该温度下保温反应一段时间，制得重氮液；将N‑丁基‑3‑氰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮和软水加入反应器中搅拌均匀，再加入氨基磺酸、冰醋酸和木质素，将温度控制在0℃以下，同时滴加重氮液和液碱，滴加时间控制在2～3h，pH控制在5±0.2，滴加完毕，经后处理得目标产物。采用适量的亚硝酰硫酸和硫酸取代亚硝酸钠和盐酸作为重氮化剂确保了原料的反应彻底，也避免重氮液发生自偶和反应，确保了重氮液的反应顺利，整个反应过程鲜有焦油产生，因此几乎不存在固废带来的环保压力。 | ||
| 搜索关键词： | 分散 231 合成 方法 | ||
【主权项】：
制备具有式Ⅰ结构的分散黄231的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将对氨基苯甲酸苄酯Ⅰa在浓硫酸、亚硝酰硫酸和磷酸存在下发生重氮化反应制备重氮化合物Ⅰb的步骤，以及(2)将重氮化合物Ⅰb和N‑丁基‑3‑氰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮Ⅰc在氨基磺酸、液碱、冰醋酸和木质素的存在下发生偶合反应制备目标产物Ⅰ的步骤，
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