[发明专利]一种制备高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素的方法有效
| 申请号： | 201611168358.0 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106632697B | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 崔乾;何光文;王鹏;丛鑫;郑超;董科;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B3/18 | 分类号： | C08B3/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备高丁酰基含量醋酸丁酸纤维素的方法，包括如下步骤：粉碎的纤维素经乙酸活化后，在硫酸催化下，与丁酸烷基酯发生酯交换反应生成高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素，酯交换反应的同时通过精馏分出生成的醇促进了反应正向进行。该方法制备的醋酸丁酸纤维素中，乙酰基含量为1～2wt％，丁酰基含量为50～53wt％。本发明采用了无腐蚀性的酯化剂，过量的酯化剂可以循环再利用，极大地降低了生产成本，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 高丁酰基 含量 醋酸 丁酸 纤维素 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粉碎的纤维素在乙酸中浸泡后除去大部分的乙酸，得到含有少量乙酸的活化纤维素；(2)将步骤(1)中的含有少量乙酸的活化纤维素与丁酸烷基酯、浓硫酸混合进行酯交换反应，反应完成得到反应液；步骤(2)所述的丁酸烷基酯选自丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸正丁酯、丁酸异丁酯、丁酸正戊酯、丁酸异戊酯和丁酸正己酯中的一种或多种；步骤(2)所述的含有少量乙酸的活化纤维素与丁酸烷基酯、浓硫酸的质量比为1：(10～50)：(0.02～0.2)；步骤(2)所述的酯交换反应是在包含精馏装置的反应设备中进行，反应0.5～2小时后，开启精馏装置，精馏2～10小时后停止精馏，反应完毕；反应温度为80～180℃；(3)快速搅拌下，将步骤(2)得到的反应液加入水中，经后处理，得到高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素。
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