[发明专利]一种高活性介孔氧化镁的制备方法

摘要

本发明公开了一种高活性介孔氧化镁的制备方法，属于氧化镁制备技术领域。本发明首先利用三乙醇胺将镁离子络合，并通过络合物间的氢键作用形成网络凝胶，再添加蔗糖促进络合反应进行，随后加入介孔结构的油菜花花粉，并滴加氨水，使氢氧化镁沉淀并吸附于花粉孔隙结构中，再通过旋蒸浓缩使溶液中副产物硝酸铵部分结晶，将过滤所得滤渣烘干后煅烧制得高活性介孔氧化镁。本发明通过添加介孔结构的油菜花花粉使氢氧化镁沉淀吸附于花粉孔隙中，经煅烧除去花粉，形成高活性介孔氧化镁，提高其吸附性能，并通过与反应副产物硝酸铵共同煅烧，利用硝酸铵在煅烧分解过程中放出大量能量，降低烧结温度，有效解决了传统制备的活性氧化镁吸附性能低的问题。

主权项

一种高活性介孔氧化镁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集200～300g油菜花花粉，用紫外灯以60～80W功率持续照射灭菌45～60min，再将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥6～8h，得干燥油菜花花粉，备用；（2）称取300～350g六水合硝酸镁，倒入盛有1000～1200mL去离子水的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止，得硝酸镁溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节水浴温度至8～10℃，搅拌转速至300～400r/min，在恒温搅拌状态下，依次加入200～300mL三乙醇胺，60～80g蔗糖，继续恒温搅拌反应30～60min；（3）待反应结束，向上述三口烧瓶中加入60～80g步骤（1）备用干燥油菜花花粉，调节水浴温度至55～60℃，搅拌转速至600～800r/min，随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加150～200mL质量分数为10%氨水，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20～30min，随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5，得浓缩液，再将所得浓缩液置于冰箱中，于温度为2～4℃条件下冷藏6～8h，过滤，收集得滤渣；（4）将上述所得滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将所得滤渣转入马弗炉，以10～12℃/min速率程序升温至550～600℃，保温煅烧30～45min后，继续以15～20℃/min速率程序升温至800～850℃，继续保温煅烧45～60min，随炉冷却至室温，出料，即得高活性介孔氧化镁。