[发明专利]一种柠檬酸还原制备载银活性炭的方法

摘要

本发明涉及一种柠檬酸还原制备载银活性炭的方法，以硝酸银和柠檬酸络合溶液，再浸渗活性炭，经过加热分解和还原制得。先配制摩尔比例为3.6～3:1，Ag离子质量浓度为0.01～0.6%的硝酸银‑柠檬酸络合液；活性炭与络合液的比例为0.25～1Kg/升浸泡6～24小时；在循环氮气保护下热分解；清水洗涤后干燥，所得纳米银粒径为10~60nm；载银量0.01～0.5wt.%。本发明缩短了工艺流程，降低了反应温度，提高了载银活性炭的杀菌效率，减少了用银量。

主权项

1.一种柠檬酸还原制备载银活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 硝酸银‑柠檬酸络合液制备：称取硝酸银晶体和柠檬酸晶体，用蒸馏水溶解，获得硝酸银‑柠檬酸络合液，硝酸银与柠檬酸的摩尔比例为3.6～3:1，配制的水溶液中Ag离子质量浓度为0.01～0.6%；(2) 银离子浸泡、干燥活性炭：将净水活性炭用蒸馏水洗净、烘干、冷却，用配制好的硝酸银‑柠檬酸络合液室温振荡、浸泡活性炭，浸泡时间为6～24小时；浸泡时活性炭与络合液的比例为0.25～1Kg/升；浸泡后在通风、避光环境滤干；然后在40～90℃热风中干燥至恒重，脱除水和结晶水；(3) 热分解反应：将浸泡干燥后活性炭升温至120‑200℃，保温0.5～6小时进行热分解，热分解时采用干燥的循环氮气保护，或采用分解氨保护；采用推舟炉、网带式干燥炉或回转炉，实现连续生产；升温速度控制在0.1～2℃/分钟，避免热分解反应过于剧烈而影响纳米银分散性和与活性炭表面的界面结合力；(4) 洗涤：将步骤(3)所得产物用纯净水洗涤2～4次，洗去残余的反应物；为了避免银粒子氧化，清洗后的干燥温度控制在50～120℃；清洗后的水的银残存量≤10ppb，达到饮用水的标准；(5) 检测：每批次采用硫氰酸钠标准溶液滴定测定载银量、扫描电镜观察银颗粒形貌和尺寸，并在25℃、150 r /min，恒温振荡600小时后，用双硫腙分光光度法测定银的抗流失性能，银的流失率≤25%，载银量受活性炭比表面和吸附性能、络合液含银量、浸泡工艺和热分解工艺的参数的影响，当载银量低于0.01wt.%时，重复步骤（2）银离子浸泡、干燥活性炭和步骤（3）热分解反应以增加载银量。