[发明专利]一种超疏水复合微孔膜的制备方法

摘要

本发明为一种超疏水复合微孔膜的制备方法。该方法包括以下步骤：首先通过粗糙基底辅助相转化法制备聚偏氟乙烯（PVDF）高度疏水微孔膜作为基膜，然后配置多壁碳纳米管（MWCNTs）均匀分散液，采用恒压过滤法，用制备好的PVDF基膜在恒压下过滤MWCNTs分散液，制得PVDF/MWCNTs复合膜，再经聚二甲基硅氧烷（PDMS）的正己烷溶液涂覆，制得PVDF/MWCNTs/PDMS超疏水复合微孔膜。本发明得到的复合微孔膜静态水接触角可达162°，滚动角为10°‑20°，100kPa下的氮气通量>0.3m³/(m²·s)，抗拉伸强度>2.6MPa，断裂伸长率>96%，可以应用于膜蒸馏、膜吸收等膜接触过程。

主权项

1.一种超疏水复合微孔膜的制备方法，其特征为包括以下步骤：(1)采用粗糙基底辅助相转化法制备PVDF高度疏水微孔膜：将铸膜液经溶解、静置脱泡后，置于基底上，在基底上形成0.15mm‑0.2mm厚的液态膜，液态膜经水蒸汽诱导、凝固浴分相，固化成固态膜后从基底上取下，依次置于去离子水、乙醇中浸泡，室温下晾干，得到PVDF高度疏水微孔膜；所述的基底为表面具有微米级粗糙结构的铝合金板；所述的铸膜液的质量百分组成为聚偏氟乙烯(PVDF)10%‑14%，正辛醇6%‑10%，其余为溶剂；(2)将多壁碳纳米管（MWCNTs）和碳纳米管分散剂溶于去离子水中，搅拌均匀后，先超声处理30min‑60min，再离心处理30min‑60min，得到浓度为0.01wt%‑0.05wt%的碳纳米管均匀分散液；碳纳米管分散剂的质量是所用碳纳米管质量的25%‑35%；(3)在恒定0.05MPa‑0.25MPa过膜压差下，用步骤(1)制得的PVDF基膜在过滤器中边搅拌边过滤步骤(2)配置的MWCNTs均匀分散液，其中，接触微米级粗糙结构铝合金板的PVDF基 膜表面朝向MWCNTs分散液侧，过滤完成后，朝向MWCNTs分散液侧的膜表面上均匀分布有MWCNTs，得到PVDF/MWCNTs复合膜，将所得PVDF/MWCNTs复合膜室温下晾干，待用；(4)将聚二甲基硅氧烷（PDMS）溶于正己烷中，配置PDMS浓度为1wt%‑8wt%的正己烷溶液作为涂覆液；将步骤(3)制得的PVDF/MWCNTs复合膜固定在平滑玻璃板上，分布有MWCNTs的膜表面朝上；然后将玻璃板水平浸没入涂覆液中，粘有膜的一面朝上，2s‑5s后水平取出，得到PVDF/MWCNTs/PDMS超疏水复合微孔膜；所述的碳纳米管分散剂具体为碳纳米管水分散剂（TNWDIS）、十二烷基硫酸钠（SDS）、曲拉通100（Triton X‑100）中的一种；所述的步骤(1)中铸膜液的溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)或N‑甲基吡咯烷酮(NMP)；所述的多壁碳纳米管为羟基化多壁碳纳米管或羧基化多壁碳纳米管；所述的表面具有微米 级粗糙结构的铝合金板由以下步骤制得：配制浓度为0.08mol/L的草酸溶液和1mol/L的盐酸溶液，以1:1的体积比共混制得混酸，将铝合金板在混酸溶液中浸泡6h‑10h后得到。