[发明专利]一种双(2;4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法。在季戊四醇、催化剂、溶剂存在的体系中,氮气环境下滴加三氯化磷，得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液，再加入2,4‑二枯基苯酚，氮气存在下升温至130‑140℃反应，减压回流反应，加入有机胺中和并调至碱性，继续酯化反应，反应介质仍为碱性时结束，降温、过滤，得到双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。通过反应过程的控制，高选择性、高收率获得具有螺环状结构的双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，产物收率高于92％，形成副产物及未参与反应的原料2，4‑二枯基酚的回收率高于90％，具有降低原料耗用，简单易行的可操作性。

主权项

1.一种双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：1)在季戊四醇、有机胺催化剂、甲苯或二甲苯溶剂存在的体系中通入氮气，在温度10‑15℃条件下、1‑2小时滴加三氯化磷，滴毕后，升温至20‑30℃保持2‑3小时、30‑40℃保持2‑3小时、从40℃在2‑3小时达到温度80‑85℃保温0.5小时，停止通入氮气，在真空表压为‑(0.05‑0.07MPa)减压回流反应1小时，脱除氯化氢及过量的三氯化磷，在70‑80℃停止减压并氮气充入保护,得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液；2)将步骤1)得到的二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液，在温度为70‑80℃加入2,4‑二枯基苯酚、甲苯或二甲苯溶剂，氮气存在下2‑3小时升温至130‑140℃、保温3‑4小时，停止通入氮气在真空表压为‑(0.04‑0.06MPa)减压回流反应2小时，氮气卸压并保护，加入有机胺中和至碱性，继续酯化反应操作1‑2小时，介质条件仍为碱性时反应结束，降温至30‑35℃、过滤，得到固体产品双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；所述步骤1)中的有机胺催化剂是N,N‑二甲基十四胺、N,N‑二甲基十六胺或N,N‑二甲基十八胺一种，其用量为季戊四醇量的1.0‑5.0％；所述步骤1)中季戊四醇：三氯化磷摩尔比＝1.0：(2.2‑2.4)；所述步骤2)中2，4‑二枯基苯酚：季戊四醇摩尔比＝(2.3‑2.5)：1.0。