[发明专利]一种石墨烯/镍酞菁超级电容器电极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/镍酞菁超级电容器电极材料及其制备方法，该方法主要包括以下步骤：通过化学氧化法得到氧化石墨烯（GO），并以对苯二胺（pPD）为还原剂，在浓氨水的作用下得到功能化还原石墨烯rGO‑pPD；将rGO‑pPD与具有突出光电性质的2，9，16，23‑四氨基镍酞菁（2,9,16,23‑tetraamino nickel(II)phthalocyanine，NiTAPc）通过重氮化偶联反应，得到了共价接枝的二元复合材料rGO‑p‑Pc。本发明操作简便，产率高达95%，比电容达到了600F·g‑1，循环稳定性好。

主权项

1.一种石墨烯/镍酞菁超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）功能化还原石墨烯的制备：将氧化石墨烯分散于水中，再加入对苯二胺，超声分散，然后在回流情况下加入浓氨水，70~100℃反应6~24 h，反应完成后洗涤，干燥，得功能化还原石墨烯；（2）四硝基镍酞菁的制备：将尿素、4‑硝基邻苯二甲酸、镍盐、氯化铵依次加入至烧瓶中，回流条件下加入催化剂钼酸铵以及溶剂硝基苯，加热至120~170℃下反应20~60 min，再升温至170~200℃反应3~8 h后过滤，洗涤，再将滤饼浸泡于稀盐酸中煮沸，过滤，再加入NaOH溶液中加热到60~95℃至无氨气放出，产物离心，洗涤，干燥，得四硝基镍酞菁；（3）四氨基镍酞菁的制备：将四硝基镍酞菁分散在水中，再加入Na2S·9H2O，40~60℃下反应4~10 h，将产物洗涤，干燥，得四氨基镍酞菁；（4）石墨烯/镍酞菁超级电容器电极材料的制备：将功能化还原石墨烯分散在N,N‑二甲基甲酰胺中，超声后冰浴，得rGO‑pPD有机分散液；将四氨基镍酞菁分散于稀盐酸中，冷却，再加入NaNO2水溶液，得NiTAPc重氮盐溶液；将NiTAPc重氮盐溶液加入至rGO‑pPD有机分散液中，磁力搅拌6~24 h，过滤，洗涤，干燥，得石墨烯/镍酞菁超级电容器电极材料。