[发明专利]一种α-羟基环十五酮的制备方法有效
| 申请号： | 201611180288.0 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN106673976B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 高勇;陈宏伟;汪军;方明章;李媛媛;汪慧霞;肖玉麟 | 申请（专利权）人： | 福建师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C45/64;C07C49/487 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 350108 福建省福州市闽侯*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开一种α‑羟基环十五酮的制备方法，包括以下步骤：在带有温度计、搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的干燥反应装置中，加入适量干燥的有机溶剂和金属钠，在N2保护下升温至溶剂沸腾，快速搅拌将金属钠打成细小颗粒。将反应体系加热至一定温度后，将溶解在干燥的有机溶剂中的N,N,N’,N’‑四烷基十五碳二酰胺缓慢滴加到反应装置中，滴加完毕后，继续保温反应一段时间。反应结束后，滴加适量的无水乙醇除去剩余的金属钠。待金属钠完全分解后，过滤除去不溶物，将滤液用水洗至中性，旋干溶剂，得到α‑羟基环十五酮粗品。本发明采用N,N,N’,N’‑四烷基十五碳二酰胺为原料进行偶姻缩合，具有产品收率高、纯度好、适合于工业生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 十五 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种α‑羟基环十五酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在带有温度计、搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的干燥反应装置中，加入适量干燥的有机溶剂和金属钠，在N2保护下升温至溶剂沸腾，快速搅拌将金属钠打成细小颗粒；（2）将步骤（1）的反应体系加热至一定温度后，将溶解在干燥的有机溶剂中的N,N,N’,N’‑四烷基十五碳二酰胺缓慢滴加到反应装置中，滴加完毕后，继续保温反应一段时间；反应结束后，滴加适量的无水乙醇除去剩余的金属钠，待金属钠完全分解后，过滤除去不溶物，将滤液用水洗至中性，旋干溶剂，得到α‑羟基环十五酮粗品。
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