[发明专利]一种在AmimCl体系中制备纳米纤维素的方法有效
申请号: | 201611187031.8 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106835784B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 董翠华;王佩玉;崔毅斌;庞志强;吴丽冉;胡梦想 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | D21B1/02 | 分类号: | D21B1/02;D21C3/00;D21C5/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及纤维素材料领域,特别涉及一种纳米纤维素的制备方法,将微晶纤维素在AmimCl离子液体中制备纳米纤维素,本发明的制备方法降低了纳米纤维素制备中硫酸酸解的浓度,减轻了纤维素的无效水解,提高了纳米纤维素的得率,产品结晶度高,性能优良。 | ||
搜索关键词: | 一种 amimcl 体系 制备 纳米 纤维素 方法 | ||
【主权项】:
一种在AmimCl体系中制备纳米纤维素的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)真空干燥:将微晶纤维素在45‑50℃下真空干燥24‑36h;(2)润胀处理:在含水质量分数为6‑9%的1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐水溶液中加入辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚,加入干燥后的微晶纤维素,得到混合溶液,进行润胀处理,润胀处理在温度40‑50℃下进行,处理时间为0.5‑3.0 h;其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为8‑17%,加入辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的质量为加入的微晶纤维素质量的0.2‑0.4%;(3)酸水解处理:将硫酸加入步骤(2)中的混合溶液中进行酸水解处理,酸水解温度为40‑55℃,酸水解时间1‑5 h,形成反应体系,硫酸和1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐水溶液共同组成反应体系的溶剂,其中硫酸在溶剂中的质量分数为25‑30%,1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐在溶剂中的质量分数为52‑65%,水在溶剂中的质量分数为8‑20%;(4)终止反应:酸水解结束后在反应体系中加入蒸馏水终止反应;(5)透析:将步骤(4)的反应体系经透析袋透析洗涤至透析液呈中性,所述透析袋的截留分子量为500;(6)真空干燥:透析后进行真空干燥,真空干燥温度为45‑55℃,时间为36‑48 h,得到最终产品,即纳米纤维素产品。
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