[发明专利]一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺

摘要

本发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺，在溶剂偏三甲苯存在下，采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐，然后置于甲醇溶液中，滴加氨甲醇液调节pH值，进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品，过滤除固体氯化铵并回收利用，滤液经强碱性大孔离子交换树脂吸附除氯离子，最后通过连续精馏获得含量大于99.5％、收率大于85％的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单，产品稳定可靠，使用的偏三甲苯溶剂低毒，使用安全。

主权项

1.一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺，生产过程分三步进行，第一步由乙腈和甲醇在溶剂存在下通入干燥氯化氢气体，进行成盐反应生成乙亚胺甲醚酸盐，第二步为加入甲醇进行醇解反应制得原乙酸三甲酯粗品，第三步为精制过程，其特征在于：所述溶剂为偏三甲苯；所述成盐反应条件为：原料乙腈、甲醇、氯化氢和溶剂偏三甲苯的摩尔比为1：1.1：1.1‑1.15：1.16‑1.2，通气反应温度：0‑5℃，通氯化氢时间：10‑12小时，成盐保温反应温度：20‑25℃，成盐保温反应时间：6‑8小时；所述醇解反应条件为：以乙腈含量为基准，所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1，醇解pH值5‑6、醇解温度37‑39℃、醇解时间6‑8小时；所述精制过程为：将原乙酸三甲酯粗品离心过滤，滤渣为氯化铵，以溶剂洗涤氯化铵，烘干后的白色氯化铵固体，滤液用树脂除去氯离子，再经连续精馏，获得高品质的原乙酸三甲酯。