[发明专利]碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法

摘要

本发明碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，涉及通过把熔融金属与纤维或晶须和颗粒浸渗制造含有非金属纤维或晶须的合金，是一种通过浮动催化法在球形纳米氧化铝和铝颗粒上原位生长碳纳米管制备原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相，通过压力浸渗工艺制备碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的方法，克服了现有技术存在碳纳米管合成效果不佳、在镁基体中分散效果差、易发生结构损伤、增强相‑基体界面浸润性差、易形成弱界面结合、复合增强相的尺度或结构使得其不适合作为镁基复合材料的增强相，导致碳纳米管优异的增强效果未得到充分发挥，镁基复合材料的综合力学性能较低的缺陷。

主权项

碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：是一种通过浮动催化法在球形纳米氧化铝和铝颗粒上原位生长碳纳米管制备原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相，通过压力浸渗工艺制备碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的方法，具体步骤如下：第一步，原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相的制备：将乙酰丙酮钴加入到乙二醇中，确保乙酰丙酮钴在乙二醇中的浓度为0.1～1.5g/mL，用超声分散仪中超声分散3～30min，使乙酰丙酮钴在乙二醇中充分溶解，制得乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，将粒径为10～150nm的球形纳米氧化铝颗粒与粒径为10～70μm的铝粉的混合粉末置于石英方舟中，保证纳米氧化铝和铝的质量百分比为0.7～0.9:1，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，封闭该管式炉后通过真空泵使石英方舟所在处的真空度达到‑0.1～‑0.05MPa，而后以100～1200mL/min的流速向该管式炉中通入氩气，并将该管式炉升温至400～650℃，然后通过浮动催化法在纳米氧化铝与铝的混合粉末上原位生长碳纳米管，即以0.05～5mL/min的流速向管式炉中通入上述制得的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，保证纳米氧化铝与铝的混合粉末与乙酰丙酮钴的质量比为1.2～14.8:1，同时通入流速为50～800mL/min氢气和流速为200～1200mL/min氩气的混合气体5～30min，而后开始通入流速为3～80mL/min正丁烯并继续保持5～70min，所通入的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液中的乙酰丙酮钴催化剂受热变成蒸气后，均匀分布在纳米氧化铝与铝混合粉末周围的反应气氛中，并被置于石英方舟中的纳米氧化铝与铝混合粉末表面所吸附，进而在纳米氧化铝与铝混合粉末表面原位催化生长碳纳米管，之后停止通入乙酰丙酮钴的乙二醇溶液、氢气和正丁烯，并调节氩气流速至20～300mL/min，使管式炉在氩气气氛下冷至室温，在石英方舟中制得在纳米氧化铝与铝颗粒上原位生长碳纳米管结构的原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相，该复合增强相中碳纳米管的质量百分比含量为5.02～34.5％；第二步，碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备：取3～50g第一步制得的原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相在研钵中研磨5～20min，然后采用磷酸氢铝作为粘结剂，在机械压力机上采用冷压模具将研磨后的混杂增强相压制成块状，将其放置于真空度为‑0.1～‑0.05MPa，温度为50～80℃的真空干燥箱中进行干燥，之后将其置于石英管式炉中以300～600℃煅烧30～90min得到预制体后冷却至室温，然后将该预制体放置在浸渗模具中以550～650℃保温60～180min进行预热，同时在坩埚电阻炉中以650～750℃熔炼纯镁，保证原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相与镁的质量百分比为0.004～0.6:1，除气，除杂之后，在纯镁熔体表面铺洒一层膨胀珍珠岩覆盖剂，静置5～20min之后从坩埚电阻炉中取出浇注到上述装有预热的预制体的浸渗模具中，并使浸渗模具中的熔体在20～60MPa压力下浸入预制体并保压5～20s完成浸渗工艺，而后用比原压力提高5～20MPa的压力进行二次加压并保压20～50s，熔体冷却到室温后，得到碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料，该碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料中碳纳米管的质量百分含量为0.02～12.94％，氧化铝的质量百分含量为0.11～16.87％，铝的质量百分含量为0.14～20.95％，其余为镁。