[发明专利]一种联苯菊酯的生产工艺有效
申请号: | 201611191467.4 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN108218696B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 周其奎;吴孝举;孔勇;谢邦伟;彭达;沈阳旭;陈志伟 | 申请(专利权)人: | 江苏优嘉植物保护有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/743;C01B7/01;C01B7/09 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;吴茜 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种联苯菊酯的生产工艺,将2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇与催化剂混合投入反应容器中,升温至10‑60℃至熔融状态,在一定负压条件下,滴加3‑(2‑氯‑3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酰卤,负压尾气使用三级水吸收得到副产酸。滴加完毕后,在10‑60℃保温反应1‑3小时,中控2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇小于0.1%反应结束,产品水洗处理直接静置分层除水后得到联苯菊酯。本发明的方法取消了联苯菊酯合成所需的溶剂,后续处理简单,无需重结晶处理,副产回收氢卤酸,无其他三废产生,得到联苯菊酯质量有明显上升。本发明工艺过程简单,产品质量高,副产氢卤酸,提高了经济性,符合工业化清洁生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 联苯 生产工艺 | ||
【主权项】:
1.一种联苯菊酯的生产工艺,其特征在于,采用3‑(2‑氯‑3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酰卤与2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇在一定负压条件及催化剂存在下采用无溶剂法进行合成,包括以下步骤:(1)将2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇与催化剂混合投入反应容器中,升温至10‑60℃得到熔融状态物料;(2)步骤(1)所得熔融状态物料在一定负压条件下,在10‑60℃的温度下滴加3‑(2‑氯‑3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酰卤,负压尾气使用三级水吸收得到副产酸;(3)步骤(2)所述滴加完毕后,在10‑60℃下保温反应1‑3小时,中控2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇小于0.1%反应结束,产品水洗分层,除水后得到联苯菊酯。
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