[发明专利]一种依诺肝素钠粗品的制备方法在审
| 申请号： | 201611191786.5 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108219030A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;刁玉林;张创立;陈小印 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/10 | 分类号： | C08B37/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种依诺肝素钠粗品的制备方法，以肝素钠为原料，经成盐、酯化、解聚等步骤得到依诺肝素钠粗品。本发明公开的方法能有效的解决溶剂残留大、脱色效果不理想和肝素苄酯盐降解不均匀的问题，降低生产成本，增加产品稳定性，改善产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 依诺肝素钠 粗品 制备 产品稳定性 脱色 肝素苄酯 溶剂残留 不均匀 肝素钠 成盐 降解 解聚 酯化 | ||
【主权项】：
1.一种依诺肝素钠粗品的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1)将苄索氯铵水溶液缓慢加入肝素钠水溶液中，在室温下搅拌反应2‑4小时后将反应液抽滤、纯化水洗涤、真空干燥得肝素季铵盐；2)将步骤1)所得肝素季铵盐溶于二氯甲烷中，加入氯化苄，在30‑40℃下反应21‑25小时后降至室温，加入10％乙酸钠甲醇溶液，搅拌反应20‑40分钟后静置沉降3小时，抽滤，所得滤饼在室温下真空干燥得肝素苄酯盐；3)将步骤2)所得肝素苄酯盐溶于水配成肝素苄酯盐溶液，加热至60‑65℃，然后加入与肝素苄酯盐溶液等体积60‑65℃的0.2M的氢氧化钠溶液，搅拌反应1小时后降温至0‑5℃，抽滤后调节反应液PH为6.5‑6.8，加氯化钠配成盐溶液，以2.5‑4倍甲醇沉降3小时后抽滤，滤饼在40℃下真空干燥得依诺肝素钠粗品。
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