[发明专利]一种从杜仲叶中提取黄酮类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201611192196.4 申请日: 2014-07-23
公开(公告)号: CN106831685A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 高锦明;白猛猛;田钧勉;张康健;雷鸣;宗时春 申请(专利权)人: 西北农林科技大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08;A61P9/00
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所61216 代理人: 史玫
地址: 712100 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及从杜仲叶中提取黄酮类化合物的方法。所涉及的方法包括新鲜采摘的杜仲叶,于室内充分阴干;粉碎后使用浓度为50%的甲醇渗漉提取,直到流出液无色;合并提取液,减压浓缩得浸膏;浸膏用纯水按照kg/L 110混悬,使用等体积正丁醇进行萃取,3次;将水相和正丁醇相分别浓缩,回收溶剂;相按质量比13与100‑200目硅胶拌样,氯仿甲醇体积比为51‑11作为流动相进行洗脱;收集硫酸乙醇显黄色的部分,合并;所得正丁醇相用水溶解,使用AB‑8大孔吸附树脂进行分离,得到黄酮类化合物。
搜索关键词: 一种 杜仲 提取 酮类 化合物 方法
【主权项】:
一种从杜仲叶中提取黄酮类化合物的方法,所提取的黄酮类化合物结构式如式Ⅰ所示:其特征在于,方法包括:(1)新鲜采摘的杜仲叶,于室内充分阴干;(2)粉碎后使用浓度为50%的甲醇渗漉提取,直到流出液无色;(3)合并提取液,减压浓缩得浸膏;(4)浸膏用纯水按照kg/L 1:10混悬,使用等体积正丁醇进行萃取,3次;将水相和正丁醇相分别浓缩,回收溶剂;(5)水相按质量比1:3与100‑200目硅胶拌样,氯仿:甲醇体积比为5:1‑1:1作为流动相进行洗脱;收集硫酸乙醇显黄色的部分,合并;(6)继续使用AB‑8大孔吸附树脂、硅胶、反相硅胶、凝胶或HPLC分离技术进行纯化;分离得到R1为xylopyranosyl‑(1→2)glucoside、R2为OH的黄酮化合物和R1为rutinoside、R2为OH的黄酮化合物;(7)所得正丁醇相用水溶解,使用AB‑8大孔吸附树脂进行分离;依次使用水、10%甲醇、30%甲醇、50%甲醇、75%甲醇和100%甲醇进行洗脱,收集30%至75%部分,使用硅胶、凝胶、反相硅胶或HPLC技术进行分离纯化;得到R1为H、R2为OH的黄酮化合物,R1为glucoside时、R2为OH的黄酮化合物,R1为H、R2为H的黄酮化合物,R1为glucoside、R2为H的黄酮化合物和R1为rutinoside、R2为H的黄酮化合物。
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