[发明专利]一种高容量锂离子电池硬炭复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体地说是一种高容量锂离子电池硬炭复合负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：(1)、原料混合：将有机高分子聚合物、交联剂粉碎，并与SiOx填料均匀混合，制得混合粉体；(2)、交联聚合反应：(3)、高温固化处理；(4)、预碳化处理；(5)、碳化处理；(6)、包覆处理。本发明与现有技术相比，可以有效解决现有硬炭负极材料可逆容量低的缺陷，所制备的高容量锂离子电池硬炭复合负极材料颗粒分布均匀、形貌良好、电化学性能优良、安全性较好；对电解液及其它添加剂适应性较好；能够满足高容量、高倍率、优异的高低温循环性能的锂离子电池对负极材料充放电性能的要求。

主权项

一种高容量锂离子电池硬炭复合负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：(1)、原料混合：将有机高分子聚合物、交联剂粉碎，并与SiOx填料均匀混合，制得混合粉体；所述的有机高分子聚合物：交联剂：SiOx填料的重量比为100∶1∶1～100∶100∶50；所述的x为0～2的自然数；(2)、交联聚合反应：将混合粉体在惰性气体保护以及搅拌状态下，并在酸性介质中，以80～200℃进行低温交联聚合反应2‑10小时，得到交联聚合物；所述的酸性介质为磺酸和/或磺酸衍生物和/或浓硫酸；混合粉体中所含的有机高分子聚合物与所述酸性介质的重量比为100∶0～100∶20；(3)、高温固化处理：对交联聚合物在惰性气体保护下以200～450℃进行高温固化处理2～8小时，降温至室温后，粉碎后以60～800目的筛网筛分得第一粉体；(4)、预碳化处理：对所得的第一粉体在惰性气体保护下，以500～700℃进行预碳化处理1～3小时，降温至室温，粉碎后，取得体积平均粒径为0.2～80μm的第二粉体；所述预碳化处理的升温速率为0.5～20℃/min；(5)、碳化处理：对所得的第二粉体在惰性气体保护下，以750～1100℃碳化处理2‑6小时，降温至室温；所述碳化处理的升温速率为0.5～20℃/min；(6)、包覆处理：对碳化处理后的第二粉体与包覆剂按重量比100∶0.5～100∶30进行混合，所述的混合以1000～5000r/min的转速混合至少15min，然后在氮气保护和500～2000r/min搅拌下，以0.5～20℃/min的升温速率到700～1000℃，保温0.5～6h，进行包覆物热解处理，自然降温至室温，得到粒度范围为0.2～80μm，真密度为1.5～2.2g/cm3，振实密度为0.4～1.0g/cm3，比表面积为2～50m2/g的高容量锂离子电池硬炭复合负极材料；所述包覆剂为石油沥青、煤沥青、聚氯乙烯、聚苯乙烯、酚醛树脂、聚丙烯腈、聚吡咯、聚噻吩中的1种或2种以上组合；所述有机高分子聚合物为沥青、古马隆树脂、环氧树脂、热塑型酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯或中的1种或至少2种的组合；所述交联剂为三聚甲醛、对苯二甲醛、苯甲醛、苯甲醇、对苯二甲醇、糠醛、甲醛、六亚甲基四胺、间苯二胺、间苯二甲胺、乙二胺、二乙烯三胺、多乙烯多胺中的1种或至少2种组合；所述的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的1种或至少2种的组合。