[发明专利]一种微波体系中磺酰胺类化合物的合成工艺有效
| 申请号： | 201611195194.0 | 申请日： | 2016-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN106631915B | 公开（公告）日： | 2018-04-03 |
| 发明（设计）人： | 柯方;许倩倩;刘洋;许建华;林晨 | 申请（专利权）人： | 福建医科大学 |
| 主分类号： | C07C303/36 | 分类号： | C07C303/36;C07C311/16;C07C311/29;C07C311/39;C07C311/18;C07C311/17;C07B45/04 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 350004 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开一种微波体系中磺酰胺类化合物的合成工艺，利用CuCl作为催化剂，FeCl3作为氧化剂，在DMF中通过微波加热高效催化取代苯磺胺与取代甲苯进行碳氢活化碳氮偶联的反应，反应时间为10‑60分钟后，用乙酸乙酯萃取产物，减压浓缩，产品经过柱层析纯化获得磺酰胺类化合物，是一种环境友好，操作简便，高效的制备磺酰胺类化合物的方法。与现有技术相比，此方法反应速度较常规加热下明显加快，反应条件温和、操作简单、产率高，安全，成本低廉，环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 体系 中磺酰胺类 化合物 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种微波体系中磺酰胺类化合物的合成工艺，如化学反应式（A），其具体步骤如下：在反应容器中加入反应原料取代苯磺酰胺，取代甲苯以及催化量的CuCl催化剂，FeCl3作为氧化剂，使用K2CO3作为反应中添加的无机碱和二甲基甲酰胺（DMF），在120℃的温度条件下、150 W微波功率下置于微波反应仪中反应，反应时间为30分钟后，用乙酸乙酯萃取产物，减压浓缩，产品经过柱层析纯化； （A）其中R1为H、C1‑4烷基、氨基、硝基、F、Cl、Br、I、乙酰基、羟基、甲氧基或腈基，所述R1位于苯磺胺基的邻位、对位或间位，R2位于甲基的邻位、对位或间位；R2为H、甲基、氨基、硝基、F、Cl、Br、乙酰基、甲氧基或腈基。
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