[发明专利]一种具有双巯基平面结构青铜器文物缓蚀剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有双巯基平面结构青铜器文物缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：重氮盐的制备，在100mL试管中将1.12g的NaSH晶体溶于20mL的无水乙醇溶液中，并降温至5℃以下，备用；将NaSH的乙醇溶液缓慢地滴加到步骤S1所得的重氮盐溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，用NaOH溶液调节反应液的pH值为7‑8，之后继续搅拌反应3小时；静置30分钟后，有粗的2，5‑巯基苯并咪唑细粒状白色沉淀析出，抽滤，得粗产品，将粗的2，5‑巯基苯并咪唑在无水乙醇∶水＝1∶1溶液中重结晶，得到1.81g的纯白色2，5‑巯基苯并咪唑。

主权项

一种具有双巯基平面结构青铜器文物缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、重氮盐的制备S11、在100mL烧饼中放入3.3g的2‑巯基‑5‑氨基苯并咪唑晶体，加入30.0mL的2.0mol/L的盐酸后，搅拌使其溶解，然后在冰浴中使温度降低至0℃，备用；S12、将2.0g的NaNo2溶于水中配成30％的溶液后，在冰浴中使温度降至0℃，备用；S13、将冷却后的NaNo2溶液缓慢地滴加到步骤S1所得的冷却后的2‑巯基‑5‑氨基苯并咪唑的盐酸溶液中，边滴加边搅拌，保持反应温度低于5℃，在滴加完成后，继续在低温条件下反应1小时，得重氮盐溶液；S14、将所得的重氮盐溶液用淀粉‑KI溶液测试NaNO2是否过量，过量的NaNO2用适量的尿素分解；搅拌后静置0.5小时，得到白色颗粒状的重氮盐产品；S2、偶合反应S21、在100mL试管中将1.12g的NaSH晶体溶于20mL的无水乙醇溶液中，并降温至5℃以下，备用；S22、将NaSH的乙醇溶液缓慢地滴加到步骤S1所得的重氮盐溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，用NaOH溶液调节反应液的pH值为7‑8，之后继续搅拌反应3小时；S23、静置30分钟后，有粗的2，5‑巯基苯并咪唑细粒状白色沉淀析出；S24、抽滤，得到2.15g的粗产品，产率为59％；S3、粗产物的重结晶将粗的2，5‑巯基苯并咪唑在无水乙醇∶水＝1∶1(体积比)溶液中重结晶，得到1.81g的纯白色2，5‑巯基苯并咪唑。