[发明专利]非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法有效
| 申请号： | 201611196872.5 | 申请日： | 2016-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN106674036B | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 朱鑫;武香香;曾华辉;张婷婷;侯益民;麻秋娟;李辉;鲁安琪 | 申请（专利权）人： | 河南中医学院 |
| 主分类号： | C07C229/26 | 分类号： | C07C229/26;C07C227/18;C07C69/157;C07C67/28 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 潘宏伟 |
| 地址： | 450046 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法，包括如下步骤：称取一定量的乙酰水杨酸，将所述乙酰水杨酸与浓度为4‑8％的碳酸氢钠水溶液进行充分反应，制得乙酰水杨酸钠；按照摩尔比0.4‑1:1的比例分别称取所述乙酰水杨酸钠和赖氨酸，将乙酰水杨酸钠加水配制成浓度为25‑35％的乙酰水杨酸钠水溶液，赖氨酸加水配制成浓度为20‑25％的赖氨酸水溶液，乙酰水杨酸钠水溶液与赖氨酸水溶液混合并发生反应，反应液用50‑55℃水浴蒸发除水至有固体物质析出时停止加热，冷却至室温，在0‑5℃放置18‑24h使其充分析出结晶，抽滤，将滤饼干燥，即得白色粉末状的赖氨匹林。本发明采用非有机溶剂法合成赖氨匹林，制备方法非常简单，合成过程中没有添加任何有机溶剂，有效避免了产品中有机溶剂残留，制得的赖氨匹林纯度高、产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 合成 赖氨匹林 方法 | ||
【主权项】：
1.一种非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：称取一定量的乙酰水杨酸，将所述乙酰水杨酸与浓度为4‑8％的碳酸氢钠水溶液进行充分反应，制得乙酰水杨酸钠；S2：按照摩尔比0.4‑1:1的比例分别称取所述乙酰水杨酸钠和赖氨酸，将乙酰水杨酸钠加水配制成浓度为25‑35％的乙酰水杨酸钠水溶液，所述赖氨酸加水配制成浓度为20‑25％的赖氨酸水溶液，所述乙酰水杨酸钠水溶液与所述赖氨酸水溶液混合并发生反应，反应过程为：将所述乙酰水杨酸钠水溶液与所述赖氨酸水溶液在60℃水浴加热，回流30‑40min，反应液冷却至室温，并在室温下静置24h；或者，将所述乙酰水杨酸钠水溶液与所述赖氨酸水溶液混合，充分搅拌使其混合均匀，于室温下静置48h；所得反应液用50‑55℃水浴蒸发除水至有固体物质析出时停止加热，冷却至室温，在0‑5℃放置18‑24h使其充分析出结晶，抽滤，将滤饼干燥，即得白色粉末状的赖氨匹林。
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