[发明专利]一种高纯度GCG的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度GCG的制备方法，包括如下步骤：(1)以EGCG为原料，加入溶剂反得反应液A；(2)将反应液A浓缩处理至水溶液，加入乙酸乙酯进行萃取，得溶液B；(3)取溶液B，逐渐加入到装有大孔吸附树脂的层析柱内，进行梯度洗脱，选取含有目标成分的洗脱液，浓缩至无醇味，得浓缩液C；(4)取浓缩液C，加入正丁醇进行萃取，合并正丁醇溶液，浓缩至浸膏，加入水溶解至清，放冷析晶，过滤烘干，即得高纯度的GCG粉末。本发明通过以EGCG为原料，经过高温条件下的反应转化发生构型变化后，通过溶剂萃取以及大孔吸附树脂柱层析技术，制备得到高纯度的GCG。

主权项

1.一种高纯度GCG的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以EGCG为原料，加入溶剂溶解后，转移到恒温搅拌器，控制温度在60‑100℃中反应4‑6天得反应液A，放冷备用；（2）将反应液A在60‑100℃浓缩处理至水溶液，放冷，加入乙酸乙酯进行萃取，合并水液，在60‑100℃继续浓缩除去残留的乙酸乙酯，得溶液B，放冷备用；（3）取溶液B，逐渐加入到装有大孔吸附树脂的层析柱内，依次用水和不同体积分数的乙醇进行梯度洗脱，每个梯度洗脱2‑10个柱体积并分别接收各部分洗脱液，选取含有目标成分的洗脱液，浓缩至无醇味，得浓缩液C，备用；（4）取浓缩液C，加入正丁醇进行萃取，合并正丁醇溶液，在60‑100℃浓缩至浸膏，加入水在60‑100℃溶解至清，放冷至析晶完全，过滤烘干并粉碎，即得高纯度的GCG粉末；步骤（1）所述EGCG的HPLC纯度≥50%；步骤（1）所述溶剂选自纯化水，与甲醇、乙醇或醋酸三种中任意一种的混合溶液，原料与溶剂的重量体积比为1：（5‑20）g/ml；步骤（2）所述加入乙酸乙酯进行3‑5次萃取，每次加入的乙酸乙酯与反应液A体积比为0.2‑2；步骤（2）所述溶液B与原料体积重量比为（5‑20）:1 ml/g；步骤（3）所述树脂型号为HPD‑100、HPD‑200、HPD‑400、HPD‑826中的至少一种；步骤（3）所述不同体积分数的乙醇为5‑20%乙醇、30‑40%乙醇和50‑90%乙醇；步骤（4）所述加入正丁醇进行3‑5次萃取，每次加入的正丁醇与浓缩液C体积比为0.2‑2；步骤（4）所述水与浸膏的体积重量比为（0.5‑10）：1 ml/g。