[发明专利]用氟钛母液生产氧化铁黑的方法有效
申请号: | 201611198314.2 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN106629862B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 黄平峰;张程;程熬 | 申请(专利权)人: | 广州市群笑化工颜料有限公司 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种用氟钛母液生产氧化铁黑的方法,包括以下步骤:将铁片加入到氟钛母液中,反应得到氯化亚铁溶液;用氨水中和得到的氯化亚铁溶液,生成氢氧化亚铁凝胶;将得到的氢氧化亚铁凝胶加热并加入氯酸钠氧化,得到氧化铁黑浆料;将得到的氧化铁黑浆料过滤、水洗、干燥、粉碎即得氧化铁黑。本发明使用氯酸钠为氧化剂,使反应终点易于判断,产品质量更好,且能耗及生产成本比空气氧化法更低。且氧化反应速度非常快,可大幅度提高设备的生产能力,降低能耗及生产成本;制得的氧化铁黑蓝相值远高于传统的铁黑产品,在内、外墙涂料的应用上有更好的使用效果;几乎没有尾气产生,减少对环境的污染,增加企业的经济效益。 | ||
搜索关键词: | 用氟钛 母液 生产 氧化铁 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用氟钛母液生产氧化铁黑的方法,其特征在于,包括以下步骤:取约4000ml氟钛母液于5L的烧杯中,加入过量的小铁片,加热至50~60℃,反应至溶液PH=4.0,抽滤,滤掉沉淀Ti(OH)3,并分析滤液中氯化亚铁浓度为86g/L;取氯化亚铁溶液2090ml于5L烧杯中,加入水910ml调整氯化亚铁浓度,搅拌均匀,加入浓度15%氨水中和,调节至PH=10;加热至90℃,慢慢滴加浓度为10%的氯酸钠溶液380ml,氧化过程中保持PH值在8.5~9.0范围内,温度90~95℃;氯酸钠加完后反应结束,浆料抽滤,用水洗涤滤饼至洗水电导率小于1000μs/cm,之后在烘箱烘干,得到氧化铁黑;或取约4000ml氟钛母液于5L的烧杯中,加入过量的小铁片,加热至60~70℃,反应至溶液PH=4.5,抽滤,滤掉沉淀Ti(OH)3,并分析滤液中氯化亚铁浓度为89.2g/L;取氯化亚铁溶液2180ml于5L烧杯中,加入水820ml调整氯化亚铁的浓度,搅拌均匀,加入浓度15%氨水中和,调节至PH=9;加热至93℃,慢慢滴加浓度为10%的氯酸钠溶液410ml,氧化过程中保持PH值在7.5~8.5范围内,温度93~95℃;氯酸钠加完后反应结束,浆料抽滤,用水洗涤滤饼至洗水电导率小于1000μs/cm,之后在烘箱烘干,得到氧化铁黑;或取约4000ml氟钛母液于5L的烧杯中,加入过量的小铁片,加热至70~80℃,反应至溶液PH=4.5,抽滤,滤掉沉淀Ti(OH)3,并分析滤液中氯化亚铁浓度为88.5g/L;取氯化亚铁溶液1865ml于5L烧杯中,加入水1135ml调整滤液浓度,搅拌均匀,加入浓度15%氨水中和,调节至PH=8.5;加热至95℃,慢慢滴加浓度为10%的氯酸钠溶液350ml,氧化过程中保持PH值在7.0~8.0范围内,温度95~100℃;氯酸钠加完后反应结束,浆料抽滤,用水洗涤滤饼至洗水电导率小于1000μs/cm,之后在烘箱烘干,得到氧化铁黑;所述氧化铁黑中铁含量在95.02%以上,105℃挥发物在0.8%以下,水溶物在0.35以下,45μm筛余物在0.06%以下,水悬浮物PH值为5.5~5.8,吸油量在14.7g/100g以上,颜色DE在0.92以下,着色力大于95.8%。
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