[发明专利]一种3-三氟甲基苯酞的制备方法有效
申请号: | 201611198471.3 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN106674171B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 蔡春;陈婷婷 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞;朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3‑三氟甲基苯酞的制备方法,其步骤为:2‑甲酰基苯甲酸酯、三氟甲基三甲基硅烷和碳酸钾按比例混合后加入有机溶剂,搅拌反应,反应结束后,用乙酸乙酯和水萃取,分离得到有机相,干燥,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析得到产物3‑三氟甲基苯酞。本发明选用廉价易得的2‑甲酰基苯甲酸酯作为原料,反应活性高,反应条件温和,无需添加过渡金属盐作为催化剂,降低环境危害,采用一锅两步法反应,产物收率高,副产物少,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3‑三氟甲基苯酞的制备方法,其特征在于,具体步骤为:按2‑甲酰基苯甲酸酯衍生物、三氟甲基三甲基硅烷和碳酸钾的摩尔比为1:1.2~1.5:0.5~1.0混合后加入有机溶剂,搅拌反应,反应结束后,用乙酸乙酯和水萃取,分离得到有机相,干燥,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析得到产物3‑三氟甲基苯酞,所述的2‑甲酰基苯甲酸酯衍生物选自卤代的2‑甲酰基苯甲酸酯、烷氧基取代的2‑甲酰基苯甲酸酯或烷基取代的2‑甲酰基苯甲酸酯,所述的有机溶剂为N,N’‑二甲基甲酰胺或N,N’‑二甲基乙酰胺。
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