[发明专利]一种氨基甲酸乙酯高效固相萃取柱的制备和使用方法

摘要

本发明涉及发酵食品分析的前处理方法，具体为一种氨基甲酸乙酯高效固相萃取柱的制备和使用方法。其利用分子印迹聚合物的高选择性实现对样品中EC的富集和纯化处理。EC分子印迹聚合物是利用EC分子为模板分子，通过添加功能单体、致孔剂、交联剂和引发剂，合成的一种高分子聚合物，将该聚合物中的模板分子采用合适的容积洗脱后，就得到了带有三维立体空隙的对EC分子具有特异性识别和选择性吸附的聚合物，在对样品中EC吸附后，通过洗脱剂将吸附上的EC洗脱下来，收集洗脱剂实现对复杂基质样品中EC的富集和纯化。该萃取柱的收率高，MISPE柱重复使用6次后，EC回收率仍在85%左右，EC‑MIPs对EC的吸附量远大于其他农药。

主权项

一种氨基甲酸乙酯高效固相萃取柱的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）EC分子印迹聚合物的制备方法称取少量EC和丙烯酰胺作为模板分子和功能单体，溶于致孔剂氯仿中，置于振荡器中振荡约半个小时，使模板分子与功能单体充分作用；然后加入一定量的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，充分混溶后超声1刻钟，然后通氮气约15min；将密封好的锥形瓶放入58~60℃恒温水浴锅中聚合一天，得到分子印迹聚合物；将获得的聚合物采用研钵磨碎，经100~120目筛子筛分；用滤纸包裹聚合物置于索氏提取器中，甲醇/冰乙酸溶液作为萃取溶剂，调节加热套适宜温度，保持萃取器中每30min产生一次虹吸现象，连续萃取至聚合物中无模板分子，再用甲醇洗至中性，放入真空干燥箱中控制温度60℃干燥，即得到所需聚合物EC‑MIPs；2）萃取柱的制备在一只小针筒注射器或类似容器中底部平铺一层玻璃棉，称取一定量的MC‑MIPs于小柱中，轻轻敲打使其紧实，然后在聚合物上方平铺1层玻璃棉，即得 EC印迹分子萃取柱MISPE。