[发明专利]一种层状梯度中子吸收材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种层状梯度中子吸收材料的制备方法，是针对高含量碳化硼和稀土氧化物铝合金基复合材料塑性变形困难的弊端，采用铝合金为外层材料，由外层向内层碳化硼和稀土氧化物含量逐渐升高的方式，采用等离子放电烧结技术制备中子吸收材料坯料，在液压压力机上热挤压，经轧机热轧制成层状梯度中子吸收材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的中子吸收材料抗拉强度达240MPa，伸长率达6.3%，抗腐蚀性能可提高70%，可做核防护的中子吸收材料使用，是先进的制备层状梯度金属基复合材料的方法。

主权项

1.一种层状梯度中子吸收材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝合金粉、碳化硼粉、氧化钆粉、钛粉、镁粉、无水乙醇、铝合金板、石墨纸、石墨乳，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位制备方法如下：(1)制备圆筒形模具圆筒形模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度为Ra 0.08‑0.16μm，模具型腔尺寸为Φ30mm×80mm；(2)制备隔离层隔离层用铝合金板制作，将铝合金板制作成圆筒形，一个为Φ20mm×85mm，另一个为Φ15mm×85mm；(3)预氧化处理碳化硼粉将碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加热炉中进行预氧化处理，预氧化温度450℃，预氧化时间30min；(4)配料①称取铝合金粉25.2g±0.01g、碳化硼粉3g±0.01g、氧化钆粉0.6g±0.01g、钛粉0.3g±0.01g、镁粉0.3g±0.01g，置于球磨罐A中，并密闭；铝合金粉：碳化硼粉：氧化钆粉：钛粉：镁粉＝86:10:2:1:1；②称取铝合金粉19.8g±0.01g、碳化硼粉9g±0.01g、氧化钆粉0.6g±0.01g、钛粉0.3g±0.01g、镁粉0.3g±0.01g，置于球磨罐B中，并密闭；铝合金粉：碳化硼粉：氧化钆粉：钛粉：镁粉＝66:30:2:1:1；③称取铝合金粉30g±0.01g；(5)球磨混粉将球磨罐A和B分别置于球磨机上，分别进行球磨混粉，球磨混粉转数均为300r/min，球磨混粉时间均为60min，球磨混粉后成两种不同组元含量的五元混合粉；(6)装料①将圆筒形模具垂直置于钢质平板上，将下垫块置于模具内底部，在下垫块上部铺设石墨纸，将Φ20mm×85mm的隔离层置于圆筒形模具型腔内，并居中，将铝合金粉30g±0.01g装入隔离层与圆筒形模具内壁之间，并压实；②将Φ15mm×85mm的隔离层置于Φ20mm×85mm的隔离层内部并居中，将球磨罐A中的五元混合粉装入隔离层之间，并压实；③将球磨罐B中的五元混合粉装入Φ15mm×85mm的隔离层内部，并压实；④取出Φ15mm×85mm、Φ20mm×85mm的两个隔离层，在混合粉上部放置石墨纸，在石墨纸上部放置模具上压块；(7)层状梯度中子吸收材料的坯料烧结层状梯度中子吸收材料的坯料烧结是在等离子放电热压烧结炉内进行的，是在真空环境下、加热、施压过程中完成的；①打开等离子放电热压烧结炉，将装有层状混合粉的石墨模具平行垂直移入炉腔内的下电极上部，并由上电极压紧石墨模具，并固定，关闭炉门；②开启水冷系统，进行水循环冷却，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤5Pa；③开启压力电机，对模具施压，施加压力为30MPa；④开启等离子放电加热器，加热温度、时间按三阶段进行；第一阶段：温度为20℃～550℃，时间10min；第二阶段：温度为550℃～590℃，时间5min；第三阶段：温度为590℃恒温保温，时间10min；⑤等离子放电烧结后，关闭等离子放电烧结炉，停止加热，停止施压，随炉冷却至≤200℃⑥打开等离子放电热压烧结炉，取出石墨模具，开模，取出烧结块体，即为层状梯度中子吸收材料坯料；(8)打磨处理将层状梯度中子吸收材料坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨圆周及端面，使其清洁；然后用无水乙醇清洗，使其洁净；(9)层状梯度中子吸收材料的挤压层状梯度中子吸收材料的挤压成型是在立式压力机上进行的，是在加热、加压和挤压凹模导流作用下完成的；①挤压模具置于压力机工作台上，在挤压凹模内壁涂抹润滑剂石墨乳；②将圆柱形坯料置于挤压凹模内，挤压凸模对准凹模内坯料施压；③开启压力机工作台上的加热器，对装有坯料的挤压凹模进行加热，加热温度480℃，恒温保温20min；④开启压力机，对准挤压凸模进行施压，将坯料挤入凹模内，成层状梯度中子吸收材料坯料；(10)层状梯度中子吸收材料的轧制层状梯度中子吸收材料的轧制是在热轧机上进行的，是在加热条件下完成的；将挤压成型的层状梯度中子吸收材料坯料加热至480℃,进行3道次轧制，轧制变形量为70％，成层状梯度中子吸收板形材料；(11)打磨、清洗将轧制的层状梯度中子吸收板形材料置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使其清洁；然后用无水乙醇进行清洗，使其洁净；(12)检测、分析、表征对制备的层状梯度中子吸收材料的形貌、力学性能进行检测、分析、表征；用金相显微镜进行微观组织分析；用万能拉伸试验仪进行拉伸性能分析；结论：层状梯度中子吸收材料为银灰色板形，外部为铝合金层，内部为两层梯度层，层与层之间结合致密性好，不同层内的各组元分布均匀，具有良好的成型性能，抗拉强度达240MPa，伸长率达6.3％，抗腐蚀能可提高70％；(13)储存对制备的层状梯度中子吸收板形材料用软质材料包装，储存于洁净、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。