[发明专利]乙二醇二缩水甘油醚的合成方法有效
| 申请号： | 201611204873.X | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106749106B | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 向磊;肖华青;杨华 | 申请（专利权）人： | 湖北绿色家园材料技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/26 | 分类号： | C07D301/26;C07D301/32;C07D303/30;C07C41/03;C07C43/13;B01J31/02 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 周伟 |
| 地址： | 433000 湖北省仙*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种乙二醇二缩水甘油醚的合成方法，以乙二醇和环氧氯丙烷为原料，在连续通入氩气，超声波、三元复合催化剂共同的作用下进行开环反应；5A分子筛与三元复合催化剂结合，大大降低了催化剂用量，加快了反应进度，适合工业化大规模生产。反应结束后降温，再与液碱在溶剂甲苯和3A分子筛固载相转移催化剂的作用下进行闭环反应，3A分子筛固载相转移催化剂具有很好反应活性，反应结束后水洗十分顺利，粗品脱去甲苯和水后得到高环氧值的乙二醇二缩水甘油醚，其环氧值可达到0.78。和现有技术相比，本发明方法不仅选择性强，副反应少，而且反应效果好，收率高，产品质量上乘，性价比很高。 | ||
| 搜索关键词： | 乙二醇二缩水甘油醚 三元复合催化剂 转移催化剂 固载 合成 催化剂用量 环氧氯丙烷 闭环反应 反应活性 反应进度 反应效果 开环反应 溶剂甲苯 氩气 超声波 副反应 甲苯 高环 环氧 收率 液碱 | ||
【主权项】：
1.一种乙二醇二缩水甘油醚的合成方法，其特征是所述合成方法包括以下步骤： （1）在超声波反应釜中，连续通入氩气，超声波频率200KHZ，功率500‑800W，以乙二醇和环氧氯丙烷为原料，在5A分子筛固载三元复合催化剂的催化作用下进行开环反应，得到氯醇中间体； （2）反应结束后降温，在溶剂甲苯和相转移催化剂3A分子筛固载苄基三乙基氯化铵的作用下氯醇中间体和液碱进行闭环反应，得到乙二醇二缩水甘油醚； （3）闭环结束后，进行静置分层排出下层水相，油相进行水洗得到粗品； （4）粗品进行水蒸气脱甲苯和减压脱水后得到乙二醇二缩水甘油醚成品； 所述5A分子筛固载三元复合催化剂为氟硼酸、三氟甲基磺酸和三氟化硼的混合物固载催化剂，其中质量比为氟硼酸：三氟甲基磺酸：三氟化硼=1:1:1，其质量为乙二醇质量的0.4‑0.5%。
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