[发明专利]一种采用高效液相色谱检测厄贝沙坦氢氯噻嗪片中有关物质的方法

摘要

本发明属于药物分析领域，具体涉及液相色谱分离测定厄贝沙坦氢氯噻嗪片杂质的分析方法。(1)先通过色谱柱、柱温、检测波长及流动相来确定色谱条件；(2)供试品及对照品溶液的制备；(3)测定方法则采用分别精密量取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按自身对照法及校正因子自身对照发法计算；供试品溶液主峰与对照品溶液主峰的保留时间一致，而实现本发明。

主权项

1.一种采用高效液相色谱检测厄贝沙坦氢氯噻嗪片中有关物质的方法，其特征在于，该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件色谱柱：氰基键和硅胶柱流动相：0.01mol/L磷酸盐缓冲溶液作为流动相A；甲醇和乙腈的混合溶液作为流动相B，体积比为甲醇：乙腈＝10:15；所述0.01mol/L磷酸盐缓冲液的配制方法为：称取磷酸二氢钾1.36g，加水溶解并定容至900mL，使溶解，加三乙胺2ml，用稀磷酸调pH值至3.2，加水稀释至1000ml；检测波长：220nm流速：1.0ml/min进样体积：10μL柱温：25℃溶剂：甲醇、乙腈、酸性水的混合溶液梯度洗脱：时间(min)流动相A(％)流动相B(％)07525107525116040206040217525307525(2)供试品：准确称取供试品细粉约厄贝沙坦150mg,置100ml量瓶中，加溶剂30ml，超声10分钟，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，虑过；精密量取续滤液7.5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀即得；(3)对照品：对照品溶液(a)：取厄贝沙坦对照品15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加溶剂5ml超声2分钟使溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；对照品溶液(b)：取氢氯噻嗪对照品20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶剂10ml超声2分钟使溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；对照品溶液(c)：厄贝沙坦杂质A对照品贮备液：取厄贝沙坦杂质A对照品2.5mg，置25ml量瓶中，加溶剂超声2分钟使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；对照品溶液(d)：精磺胺对照品贮备液：取精磺胺对照品2.5mg，置50ml量瓶中，加溶剂超声2分钟使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；对照品溶液(e)：氯噻嗪对照品储备液：取氯噻嗪对照品2.5mg，置50ml量瓶中，加溶剂超声2分钟使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；系统适用性对照品溶液：精密量取上述对照品溶液储备液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)各4.2ml、2.5ml、0.5ml、3.0ml、1.0ml，置同一100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；(4)测定方法:取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使厄贝沙坦峰高约为满量程的5％；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至厄贝沙坦峰保留时间的2倍；按下列公式计算各杂质的含量；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积的0.2％，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.0％；(5)计算公式