[发明专利]一种形貌可控的硫化银的制备方法有效
申请号: | 201611207124.2 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106745185B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 田庆华;邓多;郭学益;陆鼎楠 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G5/00 | 分类号: | C01G5/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种形貌可控的硫化银的制备方法,包括以下步骤(1)将含硫氨基酸、银源和分散剂混合得到混合溶液;(2)控制混合溶液中银离子浓度为0.001~0.5mol/L、含硫氨基酸的加入量为银源中银离子的物质的量的0.5~2倍、分散剂的加入量为银源质量的0.2~2倍、混合溶液的pH值为9~11;(3)然后将混合溶液在120~200℃下反应4~12小时,最后将反应得到的产物离心、洗涤、干燥,即得到所述形貌可控的硫化银。本发明采用含硫氨基酸作为硫源,可有效控制反应过程中硫的释放速度,从而有利于对硫化银的形貌和粒径进行调控;同时相比其它硫源,含硫氨基酸具有污染小的优点,更加绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 形貌 可控 硫化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种形貌可控的硫化银的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将含硫氨基酸、银源和分散剂混合得到混合溶液;其中,控制混合溶液中银离子浓度为0.001~0.5mol/L、含硫氨基酸的加入量为银源中银离子的物质的量的0.5‑2倍、分散剂的加入量为银源质量的0.2~2倍、混合溶液的pH值为9~11;所述含硫氨基酸选自蛋氨酸、半胱氨酸和胱氨酸中的一种或几种;(2)然后将混合溶液在120~200℃下反应4~12小时,最后将反应得到的产物离心、洗涤、干燥,即得到所述形貌可控的硫化银;所述硫化银的形貌为球形硫化银、米粒状硫化银、八面体硫化银、切角立方体硫化银、立方体硫化银、片状硫化银中的任一种;当控制混合溶液中银离子的浓度为0.001~0.003mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(1~2):1、分散剂加入量为银源质量的0.25~2倍、溶液pH值为10~11、反应温度为140~200℃时,得到的硫化银为球形硫化银;当控制混合溶液中银离子的浓度为0.004~0.006mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(0.8~1.2):1、分散剂加入量为银源质量的0.25~2倍,溶液pH值为9,反应温度为140~180℃时,得到的硫化银为米粒状硫化银;当控制混合溶液中银离子的浓度为0.003~0.01mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(0.5~0.8):1、分散剂加入量为银源质量的0.2~0.3倍、溶液pH值为10~11、反应温度为120~160℃时,得到的硫化银为八面体硫化银;当控制混合溶液中银离子的浓度为0.09~0.12mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(0.8~1):1、分散剂加入量为银源质量的0.5~2.0倍、溶液pH值为9.5~11、反应温度为160~200℃时,得到的硫化银为切角立方体硫化银;当控制混合溶液中银离子的浓度为0.13~0.2mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(1~1.5):1、分散剂加入量为银源质量的0.25~1.0倍,溶液pH值为9.5~10.5,反应温度为160~200℃时,得到的硫化银为立方体硫化银;当控制混合溶液中银离子的浓度为0.3~0.5mol/L、含硫氨基酸与银离子物质的量之比为(1~2):1、分散剂加入量为银源质量的0.5~1.5倍、溶液pH值为9~11、反应温度为180~200℃时,得到的硫化银为片状硫化银。
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