[发明专利]一种纳米级铂铑合金粉末及其制备方法

摘要

本发明公开了属于制备纳米金属材料领域的一种纳米级铂铑合金粉末及其制备方法。所述的铂‑铑合金粉末为球形粉末，粒度分布为50～100nm，平均粒径为65nm，松装密度为1.2～1.6g/cm³，振实密度为1.8～2.0g/cm³。使用水热法制备铂铑合金粉末，将氯铂酸和三氯化铑混合溶液与有机还原剂、分散剂一起放置到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜，加热反应一段时间制备得到纳米级铂铑合金粉末。该方法制备得到的合金粉末颗粒细小，粒径分布集中，可用作NOx传感器的催化电极的制备，制备方法简单易行，有利于工业化生产。

主权项

1.一种片式NOx传感器催化电极浆料用纳米级铂铑合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的铂铑合金粉末为球形颗粒，粒度分布为50～100nm，平均粒径为65nm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，振实密度为1.8～2.0g/cm3；所述制备方法包括如下步骤：(1)铂铑混合溶液的配制：将氯铂酸与水合三氯化铑溶解于去离子水中，混合溶液中Pt4+与Rh3+的浓度之和为5‑15g/L，Pt4+与Rh3+的质量比为2:3‑3:2；(2)铂铑混合溶液pH的调定：使用弱碱性物质调节步骤(1)中混合溶液的pH值为1‑5；(3)分散剂溶液的配制：使用去离子水将有机分散剂溶解，分散剂的质量分数为3％‑10％；(4)还原：取步骤(2)中的混合溶液，放入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，加入有机还原剂，然后加入步骤(3)中分散剂，将反应釜放入鼓风烘箱中发生还原反应；(5)铂铑合金粉末的洗涤与烘干：反应结束后，将步骤(4)中得到的铂铑合金粉末用热水离心洗涤，至洗涤液pH＝7，然后再使用易挥发有机溶剂离心清洗铂铑合金粉末两次，将洗涤好的铂铑合金粉末入鼓风烘箱内，40‑60℃烘干；步骤(2)所述的弱碱性物质为氨水、二甲胺、乙二胺、氟化钠、氰化钠中的一种；步骤(3)所述的有机分散剂为聚乙二醇、甘油、聚乙烯醇中的一种；步骤(4)所述的有机还原剂为甲醛、乙二醛、水合肼、羟胺、N,N‑二乙基羟胺中的一种；还原剂的加入量为：1g铂铑合金加入1‑3ml的还原剂；步骤(4)中分散剂溶液与铂铑混合溶液体积比为1:150‑250。