[发明专利]一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法

摘要

一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法，属于金属材料检测技术领域。包括样品制备试样直径≤30mm；电子探针面分析设置加速电压15～30kV、束流100～500nA等；选定偏析和基体位置；电子探针定量分析“Quantitative”模块用于采用ZAF校正法的元素定量分析；分析结果及数据处理用枝晶偏析比来表征元素的枝晶偏析程度等方法完成。优点在于，针对性强且分析结果准确性高。

主权项

一种连铸坯枝晶偏析的定量分析方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)样品制备：首先切取铸坯试样，之后将试样清洗干净、研磨、抛光，然后放入电子探针样品室进行观察测试；2)电子探针面分析：①打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择需测试的枝晶偏析元素，设置加速电压为15～30kV、束流100～500nA、束斑尺寸1μm，选择分析区域，点击“Operate”进行元素的面扫描分析；②待分析完成后，点击“color setting”图标，对元素面分析图进行颜色优化处理，即根据元素的偏析含量确定标尺范围，使得标尺范围主要覆盖元素的偏析区间，从而获得最佳显示的元素枝晶偏析面分布图，并存储图片；3)选定偏析位置和基体位置：打开存储图片，依据面分布图上显示的元素含量高低选择偏析位置和基体位置的测试点，测试点的定位可采用两种方法：①点击“Point data display”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，然后将所有位置的X、Y、Z坐标记录下来，并存储在控制界面的“position”列表内；此时面分析所记录的X、Y、Z坐标不发生偏差，样品台可回到原位置；②在视场内选择一个明显的“参考位置”，该参考位置为试样本身的夹杂物颗粒或是人为标记；然后，点击“measurement”图标，在面分析图的偏析位置选择6～10个测试点，基体位置选择6～10个测试点，依次测量每个测试点与参考位置的距离，然后在控制界面内依据距离值确定每个测试点的位置，并将测试点的位置坐标存储在控制界面的“position”列表内；此时面分析所记录的X、Y、Z坐标发生偏差，样品台不能回到原位置；4)电子探针定量分析：首先打开电子探针分析软件的“Calib.Curve”模块或“Quantitative”模块，选择“Standard+unknown”模式并选择分析元素，设置加速电压15～25kV、束流10～300nA、束斑尺寸1μm，并完成标准样品的成分、分析位置设置，铸坯试样选择结构相同、成分相近的标样或者纯金属标样；其中，“Calib.Curve”模块用于采用标定曲线法的元素定量分析，“Quantitative”模块用于采用ZAF校正法的元素定量分析；其次，点击“Positions”按钮，读入控制界面“position”列表内存储的所有测试位置，最后点击“Operate”进行元素的定量分析；5)分析结果及数据处理：定量分析结束后，获得所有测试点的元素含量；通过计算偏析位置测试点的平均值，得到偏析位置的元素含量；通过计算基体位置测试点的平均值，得到基体位置的元素含量，最后计算出元素的枝晶偏析比，用枝晶偏析比来表征元素的枝晶偏析程度。