[发明专利]两釜联合相转移催化合成苯甲酸甲酯的方法

摘要

本发明公开了一种两釜联合相转移催化合成苯甲酸甲酯的方法，包括以下步骤：1)、于反应釜Ⅰ中，以苯甲酸、氢氧化钠和氯甲烷为原料，在水中于相转移催化剂的作用下进行酯化反应；2)、在反应釜Ⅱ中装有苯甲酸、氢氧化钠、水和相转移催化剂作为反应底料，步骤1)的反应釜Ⅰ反应结束后，趁热将反应釜Ⅰ中的气体通入上述反应釜Ⅱ中以回收未反应的氯甲烷，继续往反应釜Ⅱ充入氯甲烷进行酯化反应；3)、后处理：将反应釜Ⅰ反应结束后所得的反应液分液，有机相用饱和食盐水洗涤后减压蒸馏，得到产品苯甲酸甲酯；4)、反应釜Ⅱ的反应结束后，如同反应釜Ⅰ的反应结束后进行上述步骤2)和步骤3)。

主权项

1.两釜联合相转移催化合成苯甲酸甲酯的方法，其特征在于包括以下步骤：1）、于反应釜Ⅰ中，以苯甲酸、氢氧化钠和氯甲烷为原料，在水中于相转移催化剂的作用下进行酯化反应，苯甲酸、氢氧化钠、氯甲烷的摩尔比为1：1.15：2~4，反应温度为60~100℃，反应压力为1.0~3.0MPa，反应时间为2~10h，相转移催化剂与苯甲酸的质量比为1~5%；每0.2mol的苯甲酸配用40~80ml的水；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四乙基溴化铵、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵；2）、在反应釜Ⅱ中装有苯甲酸、氢氧化钠、水和相转移催化剂作为反应底料，反应釜Ⅱ中的苯甲酸、氢氧化钠、水、相转移催化剂的用量同反应釜Ⅰ；步骤1）的反应釜Ⅰ反应结束后，立即将反应釜Ⅰ中的气体通入上述反应釜Ⅱ中以回收未反应的氯甲烷，继续往反应釜Ⅱ充入氯甲烷，直至反应釜Ⅱ中氯甲烷的总量同反应釜Ⅰ；然后开始反应釜Ⅱ的酯化反应；反应釜Ⅱ中的反应温度、反应压力、反应时间同反应釜Ⅰ；3）、后处理：将反应釜Ⅰ反应结束后所得的反应液分液，上层为有机相，下层为水相；有机相用饱和食盐水洗涤后减压蒸馏，得到产品苯甲酸甲酯；4）、反应釜Ⅱ的反应结束后，如同反应釜Ⅰ的反应结束后进行上述步骤2）和步骤3）。