[发明专利]一种烟用添加剂中二甲苯麝香和芝麻酚的测定方法

摘要

本发明提供一种烟用添加剂中二甲苯麝香和芝麻酚的测定方法，通过在烟用添加剂中加入待测化合物的同位素内标溶液，进行分散液液萃取，再采用气相色谱‑质谱联用法测定烟用添加剂中二甲苯麝香和芝麻酚的含量。本发明提供的一种烟用添加剂中二甲苯麝香和芝麻酚的测定方法，操作简便、绿色环保、灵敏度高，能够实现了对烟用添加剂中痕量二甲苯麝香和芝麻酚的准确有效测定，可用于烟用添加剂的质量控制。

主权项

1.一种烟用添加剂中二甲苯麝香和芝麻酚的测定方法，通过在烟用添加剂中加入待测化合物的同位素内标溶液，进行分散液液微萃取，再采用气相色谱‑质谱联用法测定烟用添加剂中二甲苯麝香和芝麻酚的含量；具体包括以下步骤：1）标准溶液的配制：配制混合标准储备溶液、内标溶液和混合标准溶液；2）样品前处理：称取烟用添加剂样品，加入有机溶剂和步骤1）中的内标溶液，涡旋混匀，进行超声振荡使样品完全溶解后静置，获得提取液；3）分散液液微萃取：取步骤2）中提取液，加入水、萃取剂和分散剂，充分混匀，进行超声萃取从而形成微乳液，再进行离心后，取下层沉积相，待测；4）样品定性检测：分别将步骤1）配制的混合标准溶液和步骤3）中待测的下层沉积相进行GC‑MS检测，比较保留时间，通过谱图数据库检索，进行定性，确定二甲苯麝香和芝麻酚成分；5）样品定量检测：分别将步骤1）配制的混合标准溶液和步骤3）中待测的下层沉积相进行GC‑MS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得下层沉积相中二甲苯麝香和芝麻酚的含量；6）实际样品含量的测定：将步骤5）获得的下层沉积相中二甲苯麝香和芝麻酚的含量分别代入公式，计算得到烟用添加剂样品中二甲苯麝香和芝麻酚的含量；步骤3）中，所述提取液与水之间加入的体积比为1:5‑7；步骤3）中，所述萃取剂选自四氯化碳、氯仿和二氯甲烷中的一种；所述提取液与萃取剂之间加入的体积比为5:1‑2；步骤3）中，所述分散剂选自甲醇、丙酮和乙腈中的一种；所述提取液与分散剂之间加入的体积比为:2:1‑3；步骤3）中，还包括以下条件中任一项或多项：B1）所述超声萃取时间为9‑11min；B2）所述离心条件为：离心时间为：4‑6min；离心转速：3000‑5000rpm。