[发明专利]一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法有效
申请号: | 201611217873.3 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106770768B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 秦秋明;宁飞飞;侯小刚;贾梦虹;姜俊婕 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 200438 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法的分离检测方法,包括如下步骤:(1)称取中药饮片枳壳,粉碎,采用加热回流的方式提取,得到粗提取物;(2)将步骤(1)中粗提取物中,加入甲醇后超声处理,过滤,得到滤液;(3)采用高效液相色谱法对步骤(2)中制备得到的滤液进行分离。本发明提供的中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法对中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物具有优异的分离效果,由于壳聚糖廉价易得,大大降低了分离的成本,适于工业大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 枳壳 黄酮苷类化合物 分离检测 中药饮片 粗提取物 高效液相色谱法 称取中药饮片 超声处理 分离效果 壳聚糖 甲醇 制备 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种中药饮片枳壳中黄酮苷类化合物的分离检测方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)称取中药饮片枳壳,粉碎,采用加热回流的方式提取,得到粗提取物;/n(2)将步骤(1)中粗提取物中,加入甲醇后超声处理,过滤,得到滤液;/n(3)采用高效液相色谱法对步骤(2)中制备得到的滤液进行分离;/n其中,所述高效液相色谱法的固定相填料为硅胶类填料;/n所述高效液相色谱法的固定相填料为壳聚糖改性硅胶填料,或者,所述高效液相色谱法所用色谱柱的固定相填料为壳聚糖衍生物改性硅胶;/n所述壳聚糖改性硅胶填料的制备方法为:将3mo1/L盐酸中浸泡8g硅胶,并加热回流10h,然后用二次蒸馏水洗至中性,用丙酮洗三次,在150℃下烘烤除水活化8h,冷却后保存于干燥器中备用;取6.0g经活化的干燥硅胶,加入100mL无水干燥甲苯,搅拌下加入4.0mLKH-560和3滴三乙胺催化剂;在N
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