[发明专利]一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法

摘要

本发明公开了一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法，包括以下步骤：皂化、薄膜蒸发、分子蒸馏、络合、解络合、结晶、酸洗、碱洗、中性洗和干燥等。皂化反应中，将采用油相加入水相的加料方式，可解决碱与羊毛脂外围反应结成膜，使里面的羊毛脂无法与碱充分接触反应的问题，皂化率达到90%；本发明采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇，液晶用胆固醇收率高、含量高达98.5%、生产成本较低、适合工业化生产。

主权项

1.一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 皂化，向皂化釜中加入适量的氢氧化钠溶液，加热搅拌，缓慢加入熔化的羊毛脂，持续搅拌回流8h；S2. 薄膜蒸发，薄膜蒸发器进行薄膜蒸发；S3. 分子蒸馏，进入分子蒸馏系统进行分子蒸馏；S4. 络合，进入络合釜中，加入适量的乙酸乙酯，预热，然后加入适量的甲醇和氯化钙，搅拌进行络合反应，反应完成后冷却至22‑25℃，使络合物充分结晶析出，加入的乙酸乙酯与氯化钙的重量比为4:1‑8:1，加入的甲醇与氯化钙的重量比为1:3‑1:1；S5. 解络合，过滤出络合物，用乙酸乙酯洗涤；加入一定量的纯化水和乙酸乙酯搅拌溶解络合物，分出有机层，在用纯化水洗涤有机层；真空中蒸发有机溶剂得粗胆固醇；S6. 结晶，把上述粗胆固醇加入反应釜中，加入20倍重量的乙醇，加热至78℃，加入 1.5%的活性炭，回流1小时；热过滤，滤液放至结晶桶中；冷却结晶；过滤，烘干；S7. 酸洗，将步骤S6中所得胆固醇加入反应釜中，加入8‑20倍重量的乙醇，调节pH值为 2‑4，加热溶解，回流1‑2h，冷却结晶，过滤；S8. 碱洗，将步骤S7中所得胆固醇加入反应釜中，加入8‑20倍重量的乙醇，调节pH值为 9‑13，加热溶解，回流1‑2h，冷却结晶，过滤；S9. 中性洗，将步骤S8中所得胆固醇加入反应釜中，加入8‑20倍重量的乙醇，调节pH值为7‑8，加热溶解，加入适量的活性炭，回流1‑2h，过滤，将滤液冷却结晶，过滤；S10. 干燥。