[发明专利]一种噻唑乙酰基甘氨酸肟的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201611224674.5 | 申请日： | 2016-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN106674151A | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 谭胜连;贾永兵;文青;周从鹰;朱宝莹 | 申请（专利权）人： | 广州白云山天心制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 广州三辰专利事务所(普通合伙)44227 | 代理人： | 范钦正 |
| 地址： | 510300 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种噻唑乙酰基甘氨酸肟的制备方法，属于医药企业药物质量研究、质量控制和安全性研究，它公开了步骤：在四氢呋喃水溶液中，甘氨酸在碱催化作用下与(Z)‑2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)‑2‑乙酰氧亚氨基乙酸‑2‑巯基苯并噻唑硫酯反应后水解，调酸沉淀、过滤，水洗、干燥即得纯度较高的噻唑乙酰基甘氨酸肟固体。本发明通过简单的化学合成可制备得到噻唑乙酰基甘氨酸肟，反应操作简单，条件温和，产物纯度高，可作为杂质标准品应用在头孢地尼原料药和制剂的质量控制研究中。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 乙酰 甘氨酸 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种噻唑乙酰基甘氨酸肟的制备方法，该方法步骤如下：控制温度在‑5℃～20℃的40ml～500ml四氢呋喃，25ml～100ml水溶液中，加入1.5g～15g甘氨酸、8.4g～85g(Z)‑2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)‑2‑乙酰氧亚氨基乙酸‑2‑巯基苯并噻唑硫酯，再滴加碱控制反应体系pH 5.5～8.5，反应3h～12h后反应液澄清，加入60ml～600ml水，60ml～500ml二氯甲烷，搅拌10min后，分液萃取，水相用二氯甲烷洗涤三次，然后水解，调酸沉淀，过滤，水洗滤饼，真空干燥，即得噻唑乙酰基甘氨酸肟。
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