[发明专利]一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法

摘要

本发明公开了一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法。目前的生物素中间体加氢钯炭催化剂存在中毒深，中毒杂质很难处理的缺陷。本发明先将失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂洗涤，过滤后用纯水洗涤，洗涤后的钯炭催化剂再用双氧水进行氧化处理，氧化处理后的钯炭催化剂先用碱水洗涤，再用纯水洗至中性过滤，过滤后加还原剂进行还原；最后用纯水洗涤钯炭催化剂至中性，过滤干燥后即得再活化的钯炭催化剂。本发明有效地活化了深度中毒的钯炭催化剂，活化效率高，使中毒催化剂恢复到新催化剂的活性，在生产中应用可有效解决催化剂中毒问题，实现连续套用，降低生产成本。

主权项

1.一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法，其特征在于：先将失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂洗涤，过滤后用纯水洗涤；洗涤后的钯炭催化剂再用双氧水进行氧化处理，氧化处理后的钯炭催化剂先用碱液洗涤，过滤，再用纯水洗至中性过滤，过滤后加还原剂进行还原；最后用纯水洗涤钯炭催化剂至中性，过滤干燥后即得再活化的钯炭催化剂；上述的再活化方法包括以下具体步骤：1)失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂回流洗涤，回流洗涤时间0.5‑3h，过滤重复回流洗涤2‑3次；过滤后将钯炭催化剂值于50‑90℃纯水中搅拌洗涤0.5‑3h，过滤重复纯水洗涤1‑2次；2)将步骤1)得到的钯炭催化剂采用双氧水氧化处理，控制温度50‑100℃，反应时间0.5‑5h；3)将步骤2)氧化处理后的钯炭催化剂用碱液洗涤，控制温度50‑90℃，搅拌洗涤0.5‑2h，过滤；4)将步骤3)得到的碱洗钯炭催化剂置于50‑90℃纯水中搅拌洗涤0.5‑1h，过滤，重复该洗涤操作，洗涤钯炭催化剂至中性；5)将步骤4)处理后的钯炭催化剂采用还原剂还原，加入碱液，调节pH值8～10，控制温度50‑100℃，反应时间0.5‑5h，反应毕，得到再活化的钯炭催化剂；所述的失活钯炭催化剂被含硫化合物化学中毒，几乎完全失去活性，并非简单物料覆盖引起的中毒。