[发明专利]微波活化煤基炭耦合Fe3O4仿酶催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201611229964.9 申请日: 2016-12-27
公开(公告)号: CN106669675A 公开(公告)日: 2017-05-17
发明(设计)人: 李文兵;王光华;魏晓币;万栋;邓萌;黄慧;卢露露;邵秋桐;王晴东;余莹;何峻 申请(专利权)人: 武汉科技大学
主分类号: B01J23/745 分类号: B01J23/745;C02F1/72;C02F101/30
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 代理人: 张火春
地址: 430081 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种微波活化煤基炭耦合Fe3O4仿酶催化剂及其制备方法。其技术方案是:按KOH︰煤基炭的质量比为(1~2)︰1混匀,于微波发生装置中在500~700℃条件下活化;冷却,通入水蒸气,得活化煤基炭II;加除氧去离子水搅拌,静置,得上层KOH溶液和下层沉淀物;取下层沉淀物,洗涤,干燥,得改性煤基炭;按FeSO4·7H2O︰改性煤基炭︰除氧去离子水的质量比为(3~7)∶1∶(50~100)混匀,得悬浮液;按NaNO3︰NaOH︰除氧去离子水的质量比为(0.6~1)∶1∶(50~100)混匀,滴入悬浮液中,搅拌,静置,得下层磁性沉淀物,洗涤,干燥,即得微波活化煤基炭耦合Fe3O4仿酶催化剂。本发明工艺简单、操作性强、成本低、产率高、处理时间短和处理效果显著。
搜索关键词: 微波 活化 煤基炭 耦合 fe3o4 催化剂 及其 制备 方法
【主权项】:
一种微波活化煤基炭耦合Fe3O4仿酶催化剂的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:步骤一、将煤基炭破碎,干燥,筛分,即得粒径为0.037~0.147mm的煤基炭;再按KOH∶所述煤基炭的质量比为(1~2)∶1配料,混合均匀,即得混合料;步骤二、将所述混合料加入到石英反应器中,再将所述石英反应器安装在微波发生装置中,通氮气10~15min;然后开启所述微波发生装置,以150~200℃/min的升温速率升温至500~700℃,活化4~12min,得到活化煤基炭I;步骤三、将所述活化煤基炭I冷却至60~90℃,再通入水蒸气,通入水蒸气的流量为0.8~1.2L/min,通入水蒸气的时间为10~15min,得到活化煤基炭II;步骤四、按所述活化煤基炭II∶除氧去离子水的质量比为1∶(50~100),将所述活化煤基炭II与除氧去离子水混合均匀,在60~100r/min的条件下搅拌10~20min,静置5~10min,得到上层KOH溶液和下层沉淀物;将所述下层沉淀物用0.1mol/L盐酸洗涤2~3次,再用除氧去离子水洗涤至pH值为6~7,然后置于105℃干燥箱中干燥4~6h,得到改性煤基炭;步骤五、按FeSO4·7H2O∶所述改性煤基炭∶除氧去离子水的质量比为(3~7)∶1∶(50~100),将FeSO4·7H2O、所述改性煤基炭和除氧去离子水混合均匀;再置于反应釜中,在氮气气氛和90~95℃的条件下,以500~1000r/min的转速搅拌20~30min,得到悬浮液;步骤六、按NaNO3∶NaOH∶除氧去离子水的质量比为(0.6~1)∶1∶(50~100),将NaNO3、NaOH和除氧去离子水混合均匀,得到混合液;然后在500~1000r/min的搅拌条件下,按所述混合液∶所述悬浮液的质量比为1∶(1~1.1),将所述混合液以0.01L/min流量滴入所述悬浮液中,持续搅拌30~60min,再于磁场中静置5~10min;取下层磁性沉淀物,将所述下层磁性沉淀物用除氧去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH值为6~7,最后在80~85℃条件下于真空干燥箱中干燥4~6h,制得微波活化煤基炭耦合Fe3O4仿酶催化剂。
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