[发明专利]一种芴氧化制备9-芴酮的方法

摘要

本发明涉及一种芴氧化制备9‑芴酮的方法，属于化工材料加工技术领域，将芴、聚乙二醇二甲醚及第二溶剂常压混合搅拌，控制反应温度，用碱水溶液催化，通入空气进行氧化，尾气用冷却的聚乙二醇二甲醚进行吸收，反应完成后，对溶液进行冷却析晶、过滤制得9‑芴酮粗品，再经过水洗、干燥获得9‑芴酮成品，过滤后的滤液可多次套用至下一次反应中，多次套用后的成品平均收率较高，成品纯度较高，本发明使用廉价、无毒、难挥发的聚乙二醇二甲醚为溶剂组分和吸收尾气溶剂，不需要有毒的相转移催化剂，溶剂用量小，滤液和吸收了尾气的聚乙二醇二甲醚可多次套用，最大限度减少了溶剂使用和废气排放，该方法在高效、节能、环保等方面取得显著进步。

主权项

1.一种芴氧化制备9‑芴酮的方法，其特征在于，该方法中以芴为原料，以碱水溶液为催化剂，以聚乙二醇二甲醚和第二溶剂为混合溶剂，以空气为氧化剂，最终制备得到9‑芴酮成品，所述第二溶剂选用25℃下蒸气压小于2.5KPa且沸点小于180℃的低挥发性苯系溶剂，所述碱水溶液选用质量分数为20％～50％的氢氧化钠水溶液或者质量分数为20％～50％的氢氧化钾水溶液或者两者的混合物，所述方法具体包括以下步骤：A、将芴与聚乙二醇二甲醚以及第二溶剂投入第一搅拌罐中进行常压下的混合搅拌，聚乙二醇二甲醚和第二溶剂的重量与芴的重量比均为0.3～3：1，搅拌速度为150～300r/min，形成混合溶液；B、将混合溶液升温至40‑60℃，加入碱水溶液进行催化反应，碱水溶液的加入重量与芴的重量之比为0.1～1：1，随后向混合溶液中通入空气，反应时间4‑20h，反应完毕后形成反应液，反应液中芴的含量小于1％，空气经过混合溶液并与之反应后形成的尾气输送至盛有冷却的聚乙二醇二甲醚的第二搅拌罐中，冷却温度为0℃‑30℃，尾气经过冷却的聚乙二醇二甲醚进行吸收，剩余气体进行排放，用于尾气吸收的冷却的聚乙二醇二甲醚与原料芴的重量比为1～5：1；C、将第一搅拌罐中的反应液冷却至0℃‑30℃进行析晶，然后依次进行过滤、淋洗，得到9‑芴酮粗品和滤液；D、对9‑芴酮粗品依次进行水洗、干燥，最终得到9‑芴酮成品；所述的步骤B中，吸收尾气后的聚乙二醇二甲醚套用至下一次反应中，同时向第二搅拌罐中补加新的聚乙二醇二甲醚；所述的过滤后以及淋洗后的滤液依次循环套用至下一次反应中，套用次数2‑3次，在套用反应时作为反应所需试剂使用，套用反应中芴的投入重量与初始反应时芴的投入重量之比为0.7～1.2：1，套用反应中补加第二溶剂，补加的重量与套用反应中芴的投入重量之比为0.1～0.5：1，套用反应的反应速率下降时补加碱水溶液，补加重量与套用反应中芴的投入重量之比为0.05～0.2：1。