[发明专利]一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法，步骤是(1)、Co3O4的制备在纯Co3O4的典型合成中，将1.1g的CoCl2·6H2O和6g的尿素溶解在100mL混合溶剂(去离子水乙二醇＝11)，强烈搅拌1小时；(2)、氧化石墨烯的制备通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯。首先，在冰浴下将2.0g石墨粉倒入200mL浓硫酸中；(3)、CoO/Co3O4/石墨烯复合材料的制备在典型的过程中，将0.1g氧化石墨烯完全溶解在50mL去离子水中以形成溶液A；本发明具有良好的导电性能，可防止材料基体破坏，提高了材料的循环使用性能，缩短了锂离子的迁移路径，锂离子有效高速脱嵌，从而达到提高高倍率性能的目标。

主权项

一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)、Co3O4的制备：在纯Co3O4的典型合成中，将1.1g的CoCl2·6H2O和6g的尿素溶解在100mL混合溶剂(去离子水：乙二醇＝1：1)，强烈搅拌1小时；将上述溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并使用均相反应器在110℃下加热10小时；在室温下，通过离心收集粉红色沉淀，并用乙醇洗涤几次；在60℃下干燥产物12小时后，将制备的前驱体在马弗炉中在700℃下以2℃/分钟的加热速率煅烧3小时；(2)、氧化石墨烯的制备：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯。首先，在冰浴下将2.0g石墨粉倒入200mL浓硫酸中；20分钟后，缓慢加入10g KMnO4，继续搅拌3小时，得到深绿色溶液；将混合物在35℃下搅拌加热2小时，反应完成后，将混合物加热至80℃。然后，缓慢加入200mL去离子水，直到深绿色溶液逐渐变成棕色；在使反应持续30分钟后，将其在95℃下加热30分钟；然后将反应冷却至室温，随后加入大量的去离子水和H2O2；使用5％盐酸溶液离心洗涤混合物，直到不再有硫酸根；通过透析和冷冻干燥以获得红棕色氧化石墨烯薄膜。(3)、CoO/Co3O4/石墨烯复合材料的制备：在典型的过程中，将0.1g氧化石墨烯完全溶解在50mL去离子水中以形成溶液A；随后，通过超声分散将0.1g Co3O4粉末溶解在50mL去离子水中以形成溶液B；随后，将溶液B加入到溶液A中，在室温下搅拌30分钟；使用冷冻干燥来干燥样品；样品在管式炉中在N2气氛中在400℃下进一步碳化3小时，加热速率为5℃min‑1。