[发明专利]一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法

摘要

本发明公开一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法，先熔融分解待测的高碳铬铁试样，再对试样进行预处理，最后用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈淡黄色，再滴加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，直至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点；按公式计算高碳铬铁中铬的百分含量。本发明实现高碳铬铁合金中铬含量的快速测定，分析数据准确、稳定，及时为生产工艺过程提供准确的分析数据。本发明在试样处理阶段，优化了熔剂，减少了熔剂用量，降低了坩埚损耗；降低了称样量，简化了操作步骤，分析时间较国家标准方法缩短了2小时左右。

主权项

一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法，其特征在于经过下列各步骤：A、称取0.1000g待测的高碳铬铁试样于镍坩埚中，加入2.5g氢氧化钾和0.5g硝酸钾混匀加盖，得到混合样品；B、将步骤A的混合样品在420～470℃下预热焙烧2～3分钟后置于750℃的马弗炉中，熔融15分钟后，稍冷，趁热用10mL水将坩埚盖洗净于300mL烧杯中，加50mL煮沸的去离子水，待激烈反应停止后，用20mL水洗出坩埚至上述烧杯中；C、在步骤B的混合样品中加入硫酸1+1溶液20mL，加热至沸腾，取下稍冷，将此溶液移至500mL锥形瓶中，加入10mL的磷酸溶液，加水至体积为250mL，摇匀；D、在步骤C的混合样品加入10mL浓度为25g/L的硝酸银溶液以及20mL浓度为250g/L的过硫酸铵溶液，摇匀加热，加入数滴浓度为40g/L的高锰酸钾溶液，煮沸至溶液呈稳定的玫瑰红色，继续煮沸5分钟，取下加入10mL浓度为50g/L的氯化钠溶液，煮沸至红色消失，继续煮沸8～10分钟，取下用流水冷却至室温；E、将步骤D的混合样品用浓度为0.1000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈淡黄色，记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积，再滴加浓度为2g/L的苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，直至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点；F、按下式计算高碳铬铁中铬的百分含量：式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；m——待测的高碳铬铁试样质量，g；17.332——Cr的1/3摩尔质量，g/mol。