[发明专利]一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法

摘要

本发明是一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法，包括：1）使纳米纤维素悬浮液变成半透明胶体；2）将纳米纤维素胶体挤出成球形或短棒状水凝胶；3）使成型的纳米纤维素水凝胶变成醇凝胶；4）制得纳米纤维素气凝胶；5）气态有机胺在纳米纤维素气凝胶表面进行吸附；6）真空回收剩余的有机胺催化剂；7）气态氨基硅烷与纳米纤维素气凝胶进行化学反应；8）真空回收未反应的氨基硅烷；9）制得相应的氨基硅烷化的纳米纤维素气凝胶。优点：1）消除液相改性过程中所遇到的溶剂回收、分离过程，简化了胺基化改性的工艺；2）保持纳米纤维素气凝胶原始微观三维网络结构，提高改性接枝密度和均匀性；3）过程简单效率高成本低。

主权项

1.一种氨基硅烷改性纳米纤维素气凝胶的方法，其特征是该方法包括如下步骤：（1）使纳米纤维素悬浮液变成半透明胶体；（2）将纳米纤维素胶体挤出成球形或短棒状水凝胶；（3）使成型的纳米纤维素水凝胶变成醇凝胶；（4）制得纳米纤维素气凝胶；（5）气态有机胺在纳米纤维素气凝胶表面进行吸附；（6）真空回收剩余的有机胺催化剂；（7）气态氨基硅烷与纳米纤维素气凝胶进行化学反应；（8）真空回收未反应的氨基硅烷；（9）制得氨基硅烷化的纳米纤维素气凝胶；所述步骤（1）使纳米纤维素悬浮液变成半透明胶体：称取粉末状纳米纤维素，室温下分散到去离子水中，配制质量百分数为2‑4%纳米纤维素悬浮液；在功率为200‑500w下，超声处理该悬浮液2‑5min，使该悬浮液变成半透明胶体；所述步骤（2）将纳米纤维素胶体挤出成球形或棒状水凝胶：用出口直径1‑4mm的自动成型器将纳米纤维素胶体挤出成球形或长度为5‑15mm的棒状水凝胶于0.02‑1.0M的CaCl2溶液中，固液比为1‑10 V/V，室温下静置8‑12h；所述步骤（5）气态有机胺在纳米纤维素气凝胶表面进行吸附：将成型的纳米纤维素气凝胶平铺在双层真空反应釜中的多孔板上，加盖密封，启动真空系统，使反应釜中的绝对压强降至10‑40kPa，按每克纳米纤维素气凝胶添加0.3‑1.0mol计算，在上述反应釜中加入适量的C3‑C5无水正构有机胺，在温度为25‑30℃、反应釜绝对压强为10‑40kPa下，将反应釜保温30‑50min；所述步骤（7）气态氨基硅烷与纳米纤维素气凝胶进行化学反应；按每克纳米纤维素气凝胶添加20‑40mL，在反应釜内添加N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基一甲氧基硅烷或N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基三甲氧基硅烷；控制反应釜内部绝对压强为80‑100Pa，将反应釜温度升高到110‑130℃，开始计时，反应进行10‑16h。所述步骤（9）制得氨基硅烷化的纳米纤维素气凝胶：在温度为35‑50℃，压力为10‑50MPa条件下，对氨基硅烷化的纳米纤维素气凝胶进行超临界二氧化碳萃取，时间为1‑3h，脱除残留的氨基硅烷，得到相应的氨基硅烷化的纳米纤维素气凝胶。