[发明专利]在氟虫腈前体生产过程中回收利用酸性溶剂的方法

摘要

本发明公开了一种在氟虫腈前体生产过程中回收利用酸性溶剂的方法，它解决了现有工艺酸性溶剂没有回收利用，产生大量废液污染环境的问题，其特征在于：将乙酸溶剂改为甲酸、乙酸和丙酸等低碳酸的一种作溶剂，优选地选用甲酸作溶剂；在用二氯甲烷萃取前，加入甲醇、乙醇和丙醇等低碳醇的一种，优选地加甲醇，与低碳酸溶剂发生酯化反应，得与水有沸点差，容易与水分离的低碳酸酯产品。本发明的有益效果是：既减少了生产废水中的盐含量，又降低了生产废水中的CODcr，还回收利用了低碳酸溶剂。

主权项

1.一种在氟虫腈前体生产过程中回收利用酸性溶剂的方法，其特征在于：其工艺流程如下1)在冰盐浴下，向装有亚硝酸钠的三反应釜中，缓慢滴入低碳酸和硫酸的混合溶液、保持反应温度在0～5℃，得到乳白色稀糊状物.继续搅拌反应15min后，向体系内滴加2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的低碳酸溶液，滴加完毕，缓慢升温至55～60℃，搅拌反应1h，反应液冷却，得到浅棕色重氮化溶液；2)将重氮化溶液保持在15℃以下，滴入2，3‑二氰基丙酸乙酯低碳酸溶液，滴加完毕，继续搅拌1h，得缩合液；3)在缩合液中，加入一种低碳醇，控制温度，进行反应精馏，分离出低碳酸酯副产品；4)待缩合液冷却至常温，加水稀释，用二氯甲烷萃取，饱和氯化钠溶液洗涤，有机相减压浓缩，冷却至常温，加入氨水，搅拌反应过夜.静置，分出下层二氯甲烷层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机层，用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压旋蒸，得棕红色氟虫腈前体固体产品。