[发明专利]一种阳离子化石墨烯水分散液的制备方法及其应用

摘要

一种阳离子化石墨烯水分散液的制备方法及其应用，本发明之阳离子化石墨烯水分散液的制备方法，包括以下具体步骤：（1）石墨的前处理；（2）以Lewis酸为催化剂，加入与石墨等质量的苯甲酸衍生物，氮气保护反应；产物加入到提取剂中纯化；（3）机械搅拌，加入修饰单体，氮气保护反应；结束后加入成盐单体，氮气气氛中反应；结束后加入有机酸，反应；将阳离子化石墨烯分散到水溶液中，得到阳离子化石墨烯水分散液。本发明的阳离子化石墨烯分散液的制备方法具有操作简单，反应过程易控制，得到的阳离子化石墨烯水分散液稳定性好，在室温下能够保存15天时间不发生沉降；可用于水性涂料如阴极电泳涂料、阳离子型水性涂料中。

主权项

1.一种阳离子化石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）石墨的前处理：取石墨倒入质量浓度为1.0%‑5.0%的强碱性溶液中，在机械搅拌状态下，在100W‑500W的超声功率下超声30min‑90min；超声结束后，过滤，用去离子水洗涤石墨，直至洗涤的滤液为中性，真空干燥，得到前处理后的石墨；（2）将经过步骤（1）前处理的石墨加入到水热反应釜中，以Lewis酸为催化剂，加入与石墨等质量的苯甲酸衍生物，接着在氮气保护、80℃‑220℃反应温度下反应24h‑48h；反应结束后，冷却至室温，先将产物用去离子水洗涤数次，至洗涤的滤液为中性，接着将产物转移到索氏提取器中，加入提取剂碳原子数小于8的有机醇，在60℃‑90℃下提取8h‑24h，结束后将产物倒入到极性溶剂中，在100W‑550W的超声功率下超声30min‑180min，结束后得到结构边缘处含有活性官能团的石墨烯衍生物分散液；（3）将步骤（2）所得石墨烯衍生物分散液，加入到反应容器中，机械搅拌30min‑60min，加入相当于石墨烯衍生物质量1%‑10%的二异氰酸酯作为修饰单体，氮气保护，控制反应温度50℃‑120℃，反应6h‑36h，使得二异氰酸酯与石墨烯上活性官能团反应完全；结束后将反应温度调至55℃‑85℃，加入与修饰单体等物质的量的同时含有叔氨和活性羟基的成盐单体，氮气气氛中反应6h‑12h；结束后加入相当于成盐单体物质的量60%‑100%的有机酸，在40℃‑80℃下反应1h‑8h，使得有机酸充分中和叔氨，即得到阳离子化石墨烯；将阳离子化石墨烯分散到水溶液中，得到阳离子化石墨烯水分散液。