[发明专利]重酒石酸间羟胺的合成方法有效
| 申请号： | 201611245107.8 | 申请日： | 2016-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN106748818B | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;王永成;奚小金 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C215/52;C07C51/41;C07C59/255 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法，具有以下步骤：⑴硝基乙烷与间羟基苯甲醛的加成反应；⑵加成反应后处理及纯化；⑶催化氢化；⑷成盐；所述加成反应采用的催化体系为醋酸铜一水合物、胺以及手性碱；所述催化体系中的胺为N,N‑二异丙基乙胺和/或三乙胺；所述加成反应的温度为0℃～10℃，时间为4～6h；所述加成反应后处理及纯化中采用冰醋酸调节反应体系的pH为6～7。本发明一方面采用N,N‑二异丙基乙胺等替代咪唑与手性碱以及醋酸铜一水合物组成催化体系，另一方面将加成反应后的体系pH调节至6～7，这样能够获得较高收率的目标产物。 | ||
| 搜索关键词： | 加成反应 催化体系 二异丙基乙胺 后处理 一水合物 醋酸铜 酒石酸 手性碱 羟胺 合成 调节反应体系 间羟基苯甲醛 催化氢化 目标产物 硝基乙烷 冰醋酸 三乙胺 成盐 收率 咪唑 替代 | ||
【主权项】：
1.一种重酒石酸间羟胺的合成方法，具有以下步骤：⑴硝基乙烷与间羟基苯甲醛的加成反应；⑵加成反应后处理及纯化；⑶催化氢化；⑷成盐；所述加成反应采用的催化体系为醋酸铜一水合物、胺以及手性碱；其特征在于：所述催化体系中的胺为N,N‑二异丙基乙胺；所述催化体系中的手性碱为辛可宁；所述加成反应后处理及纯化中采用冰醋酸调节反应体系的pH为6～7。
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